374 BULETINUL SOCIETĂŢII DE SCIINŢE 



meyer'schen Kolbens Gebrauch zu machen (1). Die zu analysierende Chi- 

 lisalpeterprobe muss homogen sein. Sj. empfielt ioo g. in 500 ccm. Wasser 

 aufzulosen und dann aliquote Teile zu nehmen, weil das Perchlorat im 

 Chilisalpeter nicht gleichmăssig verteilt ist. Das Gliihen muss 2 Stunden 

 iiber einem guten Teclubrenner dauern. — Man weiss, dass sich das 

 Perchlorat fur sich beim Erhitzen in Chlorid und freies Chior zersetzt. 

 Nennenswerte Chlorverluste sind aber nicht zu befiirchten, weil die Ver- 

 fliichtigung des Chlors durch Anwesenheit von Natriumnitrat oder car- 

 bonat verhindert wird, Man hat sich folgenderweise versichert, dass dies 

 der Fall ist : 300 mg. Kaliperchlorat wurden mit 1 und 10 g. Na N0 3 ge- 

 gliiht und das Chior titriert. Man hat als Perchlorat wiedergefunden : 293.6; 

 285.3. 2 93-6, 296.4 mg. 



Nachdem Sj. seine Beobachtungen publiziert hat, wurden mehrere Me- 

 toden fur die Perchloratbestimmung vorgeschlagen. So Dr. Erck (Chemiker 

 Ztg. 1897, No. 1, S. 10) sagt, dass sowohl eine qualitative, wie auch eine 

 quantitative Bestimmung des Perchlorats gut geht, wenn man folgender- 

 massen op^riert : «Man lose 10 g. Salpeter von ca. 0.3 °/o Chlornatrium 

 in 80 ccm. Wasser, zersetze mit 7 ccm. H N0 3 von 1.4 spez. Gewicht, 

 erwărme, setze dann 8 ccm. Spiritus 92 ° Tr. hinzu und koche einige 

 Zeit (5 Minuten). Unter Entwickelung von salpetrigen und aldehydartig 

 riechenden Dămpfen wird so alles. Chior der vorhandenen Chloride und 

 der in der Regel nur spurenweise vorhandenen Chlorate verfîiichtigt und 

 eine Probe mit Silbernitrat wird keine Reaktion mehr geben. Man iiber- 

 sâttige nun mit chlorfreiem Natriumcarbonat bezw.-bicarbonat, spiile den 

 Inhalt aus der benutzten Porzellanschale in eine Platinschale, dampfe iiber 

 freiem Feuer zur Trockne und gliihe». Man titriert das aus Perchlorat 

 entstandene Chior wie gewohnlich. 



F. Winteler^ (Chemikerzeitung 1897 No. 10, S. 75) ist der Meinung, 

 um irgend welchen Cblorverlusten vorzubeugen, 10 g. von dem betr. Sal- 

 peter mit rauchender Salpetersăure in zugeschmolzenen Glasrohren bei 

 einer Temperatur iiber 200 zu erwărmen. Die Ueberchlorsăure und deren 

 bei einer so hohen Temperatur entstandenen Zersetzungsprodukte sind 

 durch rauchende Salpetersăure quantitativ reduziert. — Diese Methode ist 

 aber verhăltnismăssig kostspielig und zu umstăndlich, um fur laufende 

 Analysen in Versuchsstationen angewendet werden zu konnen. 



Bei manchen Chilisalpeterproben haben wir die Gegenwart von Chlor- 

 săuresalzen nicht nur in Spuren konstatiert. Dasselbe ist auch in der Ver- 

 suchsstation Pommritz beobachtet worden. — Um auch das Chior von 



(1) Sj. i3t der Meinung, dass die so entstandenen Verluste zu gering sind, um 

 einen bedeutenden Einfluss auf die analytischen Resultate zu haben. Nach unseren 

 Erfahrugen in der agric. chem. Vers. Stat. Halle, konnen wir diese Meinung voll- 

 stăndig bestâtigen. 



