1 ] 8 Jahresbericht der Schles. Gesellschaft für vaterl. Cultur. 



Reindarstellung der Materialien. Im Verlaufe dieser ersten 

 Methode waren an Chemikalien erforderlich: Selen, Salpetersäure, Salz- 

 säure, Wasser und Hydraziuhydrat. 



Reinigung des Selens. Eine größere Menge käuflichen gefällten 

 Selens (von C. A. F. Kahlbaum) wurde in einer Porzellanschale auf dem 

 Wasserbade mit reiner konz. Salpetersäure oxydiert, die Lösung der 

 selenigen Säure auf dem Sandbade zur Trockne eingedampft, mit Wasser 

 aufgenommen und filtriert, dann wieder zur Trockne eingedampft und der feste 

 Rückstand aus einem großen Porzellantiegel in ein darüber gestülptes Becher- 

 glas auf dem Sandbade sublimiert. Das aus losen Kristallen bestehende 

 Selendioxyd, nicht aber die an der Glaswand sitzende glasige Kruste, 

 wurde in Wasser gelöst und, wenn nötig, noch filtriert. Die so erhaltene 

 selenige Säure wurde bei Wasserbadtemperatur zu Selen reduziert, wobei 

 darauf zu achten war, daß dasselbe in fein verteilter Form, nicht zu 

 Klumpen oder Krusten zusammengebacken, ausfiel. Als Reduktionsmittel 

 dienten 1) schweflige Säure, 2) Hydrazinsulfat, 3) Hydroxylaminchlor- 

 hydrat. Das erhaltene Selen wurde filtriert, mehrere Male mit heißem 

 Wasser dekantiert und so lange gewaschen, bis bei 1) und 2) die 

 Schwefelsäurereaktion, bei 3) die Salzsäurereaktion nicht mehr eintrat. 

 Der Selenschlamm wurde dann in eine Porzellanschale gespült und auf 

 dem Wasserbade getrocknet. Von jedem dieser drei Präparate wurde die 

 Hälfte nochmals mit Salpetersäure oxydiert, eingedampft, sublimiert und 

 mit dem entsprechenden Reduktionsmittel reduziert, zuletzt wie vorhin gut 

 ausgewaschen und getrocknet. Auf diese Weise wurden drei neue 

 Präparate von möglicherweise höherem Reinheitsgrade erhalten. Von einer 

 Destillation das Selens im Vakuum, die zur Reinigung häufig empfohlen 

 und angewendet wird, wurde abgesehen, da das Umsublimieren des 

 Dioxyds doch wohl dieselbe Gewähr für Reinheit gibt. — Das so er- 

 haltene Selen ist ein graublaues bis schwarzes kristallinisches, lockeres 

 Pulver, das bei der Oxydation durch Salpetersäure sich zu einer klaren Lösung 

 auflöst, die beim Eindampfen einen rein weißen Rückstand hinterläßt. 



Prüfung der Salpetersäure auf Reinheit. Beim Eindampfen 

 von 10 ccm reiner konz. Salpetersäure in einem Platintiegel im Luftbad 

 bei etwa 200° wurden 0.00064 g Rückstand gefunden, der sich nach dem 

 Glühen des Tiegels auf 0.00013 g reduzierte. Die Salpetersäure wurde 

 daher aus einer Glasretorte ohne Anwendung von Kork oder Gummi direkt 

 in einen langhalsigen Kolben, der mit fließendem Wasser gekühlt wurde, 

 überdestilliert. Davon wurden wieder 10 ccm wie vorhin abgedampft, wobei ein 

 Rückstand von 0.00068 g erhalten wurde. Nach dem Glühen betrug er nur 

 noch 0.00017 g. — Salpetersäure, die aus Platingefäßen destilliert war, zeigte 

 einen noch weit größeren Rückstand. Beim Eindampfen von 10 ccm nahm der 

 Platintiegel 0.00228g zu. Die Destillation von Salpetersäure unter Benutzung 

 von PJatingeräten bedeutet also eine Verschlechterung des Materials. Dies wird 



