— 85 — 



дилъ съ зам^тнымь (;одержан1емъ акролеина. Перегонка же съ 

 небодыиим7э количествомъ соды шла гораз!1,о споко^иЪа и акро- 

 леина не получалось. 



Перегонка велась изъ колбы Клайзена, емкостью въ 600 куб. 

 сант,, при чемъ боковое горло этой колбы закрывалось притертой, 

 BM-fecTo пробки, трубкой, служащей продолжен1емъ трубки холо- 

 дильника, т. к. пробки обыкновенныя и каучуковыя разъ1здались 

 парами глицерина во время перегонки. Чтобы глицеринъ не окис- 

 лялся кислородомъ воздуха, въ колбу Клайзена во все время 

 перегонки проводился изъ аппарата Киппа сухой водородъ по 

 канилляру, вставленному въ прямое горло колбы. Этимъ же водо- 

 родомъ одновременно производилось и nepeMlininBanie нагр^таго 

 глицерина во изб-Ьжате толчковъ отъ перегр^Ьватя нижнихъ 

 слоевъ глицерина. Колба чрезъ холодильникъ сообщалась после- 

 довательно съ пр1емникомъ для глицерина, манометромъ, пустой 

 конической колбой, которая предохраняла манометръ и пр1емникъ 

 отъ могущей попасть въ нихъ воды въ случа1> уыеньшешя напора 

 воды въ TpoMnt, и, наконецъ, съ тромпой. Перегонная колба 

 помещалась въ жестяную цилиндрическую банку, которая слу- 

 жила воздушной баней для колбы. 



Перегонка требуетъ особенныхъ предосторожностей, въ осо- 

 бенности если напоръ воды въ тромп-Ь не равномеренъ. Велась 

 перегонка только въ промежуткахъ между 15 и 35 мм. давлен1я, 

 что соотв^тствуотъ температурамъ кип-Ьшя въ 175" — 195". Если 

 давлеше повышалось за 85 мм., то перегонка прекращалась, 

 потому что въ противномъ случае въ глицерине появлялся въ 

 небольшомъ количестве акролеинъ. Наливалось въ перегонную 

 колбу не более 500 куб. сант. глицерина. При большемъ коли- 

 честве во время перегонки въ случае увеличен1я напора воды 

 въ тромпе, следовательно уменьшетя давлен1я въ приборе, 

 глицеринъ можетъ переброситься изъ колбы въ пр1емникъ. Самая 

 перегонка состояла изъ двухъ фазъ. Сначала, при нагреван1и 

 примерно до 100°_, съ бурнымъ кипен1емъ выделялась и пере- 

 гонялась вода, которой изъ нашихъ исходныхъ матер1аловъ вы- 

 делялось не менее 272 7о- Затемъ кипен1е прекращалось, но съ 

 дальнейшимъ увеличен1емъ температуры содержимое колбы снова 

 закипало, при этомъ гнался уже глицеринъ съ остатками воды. 

 После того какъ отгонялось изъ колбы всего около 100 куб. 



