— 4^ — 



Чтобы избiЬжaть непроизводительной потери половины взятаго 

 въ реакщю брома въ вид'Ь бромистаго водорода, я воспользовался 

 способомъ Гелля ^), предложеннымъ имъ для бромировашя кислотъ, 

 видоизм']Ьненнымъ Н. Д. Зелинскимъ ^), и вводилъ въ реакц1ю 

 количества уксусной кислоты, брома и фосфора по уравнешю: 



4 СН.СООН + Р -f 5 Вг == 4 CHgCOBr -f- Я3РО4 + HBr. 



Реакцш я велъ въ объемистой реторт-Ь (иногда faute de mienx 

 и въ вюрцевской колб'Ь), соединенной съ длиннымъ, хорошо дМ- 

 ствующимъ холодильникомъ. Въ тубусъ н'Ьсколько вверхъ напра- 

 вленной реторты вставляли канальную воронку съ оттянутымъ въ 

 капилляръ концомъ. Конецъ холодильника былъ закрытъ трубкой 

 съ хлористымъ кальц1емъ, отъ которой шла книзу стеклянная 

 трубочка, погруженная въ колбочку съ водой. Конецъ трубочки, 

 конечно, не былъ погруженъ въ воду. Красный фосфоръ въ течен1е 

 н15Сколькихъ дней стоялъ въ эксиккатор'Е надъ серной кислотой. 

 Бромъ н'Ьсколько разъ взбалтывали съ кр-Ьпкой с'Ьрной кислотой 

 и зат^мъ перегоняли. Уксусная кислота была ледяная (Eisessig), 

 отъ Кальбаума. Въ реторту вводили 15,5 гр. фосфора, обливали 

 его 120 гр. уксусной кислоты и зат'Ьмъ при сильномъ взбалтыва- 

 ши и вн'Ьшнемъ охлаждеши ледяной водой и льдомъ постепенно 

 капали бромъ, вводя его въ количеств-Ь 200 гр. Выд-Елеше бро- 

 мистаго водорода было слабое. Такъ какъ предварительный опытъ 

 <?ъ маленькими количествами показалъ, что при начал-Ь перегонки 

 происходитъ обильное выд'feлeнie бромистаго водорода, то и было 

 необходимо слегка подогр-^ть продуктъ реакщи градусовъ до 80^. 

 По окончаши выд'Елетя газа въ колбочк'Ь оказалось 188 гр. бро- 

 мисто водородной кислоты уд'Ельнаго B'Èca 1,165. Следовательно, 

 всего бромистаго водорода выд-^лилось (уд. в-Есъ 1,165 отвЪчаетъ 

 20''/о-ному раствору) 38 гр., по вышеприведенному уравнешю 

 должно было получиться 40,5 грамма. Поел* этого продуктъ ре- 

 лкц1и подвергали перегонк-Ь на масляной бан^, собирая въ плотно 

 над'Ьтую на холодильникъ вюрцевскую колбу, закрытую предохра- 

 нительной xлopoкaльцieвoй трубочкой, перегонъ отъ 75'* до 85". 



1) Bell. В. В. и, 891; В. В. 21, 1725. 



3) Zelinshy.B. В. 20, 2026. Ср. Volhard. L. А. 242, 141 и В. В. 21, 

 1904. 



