— 5 г 



влажности трубочкой съ хлористымъ калыцемъ. Триметилен'ь иэт, 

 газометра проходилъ сначала чрезъ колонку въ 28 сант. высоты 

 и 5 сант. въ ÄiaMGTp-b, наполненную стеклянными бусами съ от- 

 верст1ями. Въ верхней пробка колонки была вставлена канальная 

 воронка съ трехпроцентнымъ растворомъ марганцевокислаго кал1я, 

 который по каплямъ выпускали на бусы. Такимъ образомъ, подни- 

 мающ1Йся снизу триметиленъ встр-Ечалъ на своемъ нуги очен f. 

 большую поверхность окисляющей жидкости. При такомъ рас по - 

 ложеши прибора можно было разе читывать, что при очень медлен- 

 номъ ток'Ь газа — не бол'Ье полулитра въ часъ — будутъ поглощаться 

 посл-^дше сл'Ьды пропилена и другихъ ненасыщенныхъ углеводо 

 родовъ. Изъ этой колонки газъ поступалъ въ большую подково- 

 образную трубку съ рыхлымъ св'Ьжепрокаленнымъ хлористымъ 

 кальпдемъ, а оттуда проходилъ чрезъ колонку около 20 сант. 

 высоты, наполненную осколками стекла, пересыпанными фосфор - 

 нымъ ангидридомъ, въ колбу съ сЬрнистымъ углеродомъ. Насы- 

 щете сЕрнистаго углерода триметиленомъ происходило при темпе - 

 ратур'Ь въ 18**. Растворъ мало-по-малу принималъ желтую окраску. 

 Когда было пропущено 874 литровъ газа, начали понемногу ка- 

 пать изъ воронки хлористый ацетилъ (взято въ реакш'ю 20 гр.). 

 Выд-Ьлеше хлористаго водорода было очень слабое. На дн* колбы 

 образовалась полужидкая масса желто-бураго цв-Ьта. Остальное 

 количество хлористаго алюмишя (33 гр.) ввели въ три пр1ема, 

 сильно взбалтывая см'Ьсь, и оставили стоять на всю ночь. Утромъ 

 сернистый углеродъ слили съ густой полужидкой массы на дн'Ь и 

 начали вносить эту массу небольшими порц1ями въ воду со льдомъ. 

 Разложеше сопровождалось не особенно сильнымъ шип'Ьн1емъ. 

 Полученную см-Ьсь подвергали повторной перегонка съ водянымъ 

 паромъ, собирая отгонъ все въ меньш1я и меньппя колбы. Вторую 

 и третью перегонки вели изъ щелочнаго содоваго раствора (для 

 удалешя ацетилацетона). Подъ конецъ перегонъ co6pa.iiH въ не- 

 большую делительную воронку, въ которой получился очень не- 

 большой слой желтоватой ароматической жидкости, плавающей на 

 поверхности воды. Когда въ холодильник'Ь прекратилось появлеше 

 струекъ и блестящихъ капелекъ, перегонку прекратили и высалили 

 собранный водный растворъ сЬрнокислымъ аммотемъ. Всплывшая 

 весьма подвижная желтоватая жидкость (вм'Ьст'Ь съ первымъ сло- 

 емъ) была высушена прокаленнымъ и сплавленнымъ сЬрнокислыыъ 



4* 



