— 78 — 



илв отъ слишкомъ быстраго прибавлен1я алдегида) до —6, сей- 

 часъ же останавливали прибавлеи1е алдегида и возобновляли его 

 только тогда, когда термометръ, погруженный въ реагирующую 

 CM-fccb, снова не показывалъ — Ю* или — 11*. Если температура по 

 оплошности повысилась но —4* или — 3", то лучше операшю прекра- 

 тить, такъ ничего, кром-Ь алдоля, не получится. Когда весь алдегидъ 

 прибавленъ, жидкость поддерживаютъ въ течсн1е часа при той жетем- 

 ператур* — 12", не прекращая перем'Ьпшванья. Только поел* этого 

 продуктъ реакц1и былъ вылитъ въ стеклянную банку съ пробкой 

 и оставленъ на льду часовъ на 10, Дальн-Ьйния операцш произво- 

 дились по точнымъ указан1ямъ Клайзена: къ жидкости былъ при- 

 бавленъ полуторный объемъ хорошо (3 — 4 раза) промытаго водой 

 ;х)ира, выпавши! водный слой былъ отд-Ьленъ; зат-Ьмъ эеирную 

 вытяжку промывали 50 куб. сайт, насыщеннаго раствора т/оварен- 

 ной соли — два раза, водный растворъ соли еще разъ извлекли 

 промытымъ эеиромъ, эеирныя вытяжки слили вм'Ьст'^, оставили 

 ихъ на полчаса съ хлористымъ кальщемъ, отогнали на водяной 

 бан^ эеиръ и фракшонировали остатокъ при 20 ram. до полнаго 

 удалешя изъ полученнаго кетоспирта алдоля, т. -е. пока проба ве- 

 щества (К20 == 77" — 79*) станетъ растворяться нацело въ вод'Ь 

 безъ мал'Ьйшихъ слЪдовъ хмаслянистыхъ капелекъ, что достигается 

 повторными перегонками съ постепеннымъ сближешемъ пред'Ьловъ 

 температуры (бО*»— 110», 70« — 90^ 75"— 85", 77« — 79"). Полу- 

 ченная при этомъ (Kgo ~ 77'^ — 79") вполне чистая фракщя ки- 

 п-Ела при 176" — 178 (давлеше было 764 тт.). Уд'Ьльный в'Ьсъ ея 

 былъ ниже указаннаго Клайзеномъ (d^j; = 0,978): 



ВЪсъ кетоспирта при 21" .... 0,7728 



В*съ воды при 4" . . • 0,8002 



Коэф. преломл. для лиши D . . . 1,4308 



Плотность — - 0,9658 



Молекулярн. рефракшя 27,26 



Число это отв-Ьчаетъ средней величина для см^си насыщеннаго 



кетоспирта (MR = 26,82) и ненасыщеннаго гликоля съ одной двой- 



г. ... 26,82 + 27.76 ^^ ^^ 

 ной связью (MR = 27, Y 6) : — — — ^ — - = 2^29. 



