— 127 — 



HiH части погона съ растворомъ хлористоводороднаго семикарба- 

 зида и уксуснокислаго кал1я въ водномъ метиловомъ спирт'Ь вы- 

 палъ осадокъ семикарбазона, хотя и осталось (выпадете было 

 вызвано приливашемъ холодной воды) непрореагировавшее слегка 

 желтоватое масло. Всю фракц1ю 170'' — 190'' я растворилъ въ чи- 

 стомъ метиловомъ алкоголе („acetonfrei") и обработалъ ее рас- 

 творомъ 10 гр. хлористоводороднаго семвкарбазида и 10 гр. уксусно- 

 кислаго кал1я въ очень маломъ количеств-^ холодной воды. По- 

 явившуюся муть отъ выд'Ьлетя кетона уничтожили, прибавляя 

 еще новое количество метиловаго алкоголя. См-Ьсь была слегка 

 подогрета на водяной баи'Ь и оставлена на 14 часовъ. Посл^Ь 

 этого я снова нагр'Ьлъ растворъ и разбавилъ его водой до по- 

 явлешя остающейся на холоду мути, исчезающей почти при но- 

 вомъ нагр'Ьваши. При этомъ осталось очень малое количество 

 (1—2 капельки) желтоватого масла, плавающаго на поверхности 

 жидкости. Масло это было удалено фильтрован1емъ жидкости чрезъ 

 фидьтръ, смоченный разбавленнымъ метиловымъ алкоголемъ; оно 

 представляетъ собой т-Ьло непред'Ьльнаго характера, насколько 

 можно было судить по дМств1ю бромной воды и слабаго раствора 

 марганцевокислаго кал1'я на ничтожный остатокъ поел* извлечешя 

 фильтра эеиромъ и полнаго удален1я эеира въ вакуированномъ 

 эксиккатор'Ь надъ сЬрной кислотой. Масло содержитъ и немного 

 галоида. Теплый фильтратъ былъ оставленъ при обыкновенной 

 температур-Е, и чрезъ н-Ьсколько часовъ началось выд-Ьлете кри- 

 сталлического семикарбазона. Первые выпавшхе прекрасные кри- 

 сталлики были осторожно собраны; точка плавлешя ихъ была при 

 151". Когда выд-^лете кристалловъ прекратилось, они были от- 

 сосаны, промыты, тщательно отжаты на пористой фарфоровой та- 

 релка и нерекристаллизованы изъ горячаго сухого бензола. Тем- 

 пература плавлешя ихъ была 150" — 151**. Анализъ далъ немного 

 больше азота, ч'Ьмъ сл'Ьдовало бы: 



0,1091 гр. вещества дали 21,4 куб. сант. влажнаго азота при 

 21*^ и 737,5 mm,, что отв'Ьчаетъ 0,023623 гр. азота. 

 Найдено 



Вычислено для 

 C-Hi3C(î^ . NH . СО . NH2)CH3 . 



Азота 21,65Vo 21,35Уо 



