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des Sciences de Saint-Pétersbourg. 
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Thermometer ohne irgendwo stehen zu bleiben bis auf 
160° stieg. Den verhältnissmässig geringen, zwischen 
130°—160° übergegangenen, Antheil, der schwach 
gelb gefärbt war, haben wir nicht genauer untersucht. 
Nach zwei systematischen Destillationen wurde aus 
der ersten Fraktion eine zwischen 118°—120° (bei 
30—31 mm.) siedende Substanz isolirt. Dieselbe wurde, 
zur Entfernung des in ihr enthaltenen Jods, mehrere 
Stunden hindurch (unter vermindertem Drucke) mit 
molekularem Silber gekocht und dann über letzterem 
auch destillirt. Es gelang jedoch auf diese Weise nicht 
das Jod vollständig zu entfernen. (Erwärmen mit Silber 
bei hôherer Temperatur oder Kochen mit alkoholischer 
Kalilüsung konnten, wegen Eintreten der Zersetzung, 
nicht angewandt werden). Eine Verbrennung ergab 
folgende Resultate : 
0,2493 gr. Substanz gaben O0, 2633 gr. H,0 und 
0,6027 gr. CO.. 
Gefunden in Procenten. Berechnet für C,,H603. 
C— 65,93 66,05 
kHss.il.72 11,92 
Die Eigenschaften der erhaltenen Verbindung 
C,,H03 stimmen mit denjenigen der, bei der Reaktion 
des Jodoforms auf Isobutylat entstandenen Substanzen 
vollkommen überein. Die etwas niedrigere Siedetem- 
peratur (118°—120° anstatt 122°—125°) erklärt sich 
dadurch, dass, um Zersetzung zu vermeiden, wir unter 
niedrigerem Drucke (30 mm. statt 36 mm.) destillirt 
haben. Die so erhaltene Substanz scheint in der That 
reiner gewesen zu sein (d. h. weniger das Zersetzungs- 
produkt C,H,,0, enthalten zu haben); dafür spricht, 
abgesehen von den Daten der Analyse, auch das gerin- 
gere specifische Gewicht, das — 0,8992 war (oben war 
0,9041 gefunden worden). 
Die wässrige Schichte wurde bis zu beginnendem 
Auskrystallisiren des Natriumjodids eingedampft (um 
den Alkohol zu verjagen) und darauf mit einem Über- 
schuss von Phosphorsäure versetzt. Die dabei freige- 
wordenen Säuren wurden durch mehrmaliges Behan- 
deln mit Aether ausgezogen, letzterer auf dem Wasser- 
bade abdestillirt und der Rückstand fraktionirt. Das 
bis zu 175° Übergegangene fing bei einer neuen De- | 
stillation bei etwa 100° zu sieden an, indem bis zu 
‘110° zurückgebliebener Aether, Wasser und etwas Iso- 
buttersäure übergingen; darauf stieg das Thermometer 
schnell bis zu 150° und zwischen 155° und 159° ging 
die Hauptmenge der Flüssigkeit (ungefähr 20 gr.) über. 
Über 159° siedete nur ein sehr unbedeutender Theil. 
Schon die Siedetemperatur und der charakteristische 
Geruch liessen nicht daran zweifeln, dass Isobutter- 
säure vorlag. Es wurde dennoch aus der Fraktion 
155°—159° mittelst Silbercarbonat das Silbersalz dar- 
gestellt, das in den für die Isobuttersäure charakte- 
ristischen Täfelchen krystallisirte. 0,2719 gr. des im 
Exsikkator über Schwefelsäure getrockneten Salzes 
hinterliessen beim Glühen 0,1500 gr. metallischen 
Silbers, was in Procenten = 55,17 Ag ausmacht. Die 
Formel C,H,0,Ag verlangt Ag = 55,38°/. 
Der über 175° siedende Rückstand von der ersten 
Destillation, der braun gefärbt war, wurde in trocknem 
Aether gelüst, um die vorhandenen anorganischen Bei- 
mengungen (wahrscheinlich Natriumjodid) zu entfer- 
nen; zugleich mit den letzteren schied sich auch eine 
geringe Menge von Harz aus. Aus der abfiltrirten Lü- 
sung wurde der Aether auf dem Wasserbade verjagt 
und der Rückstand unter einem Drucke von 37— 
38 mm. destillirt. Hierbei wurden folgende Fraktionen 
erhalten: 1) bis zu 105° mit dem scharfen Geruch der 
Isobuttersäure, 2) 105°—128° (0,5 gr.) (eine Probe mit 
Brom zeigte das vollständige Fehlen von ungesättigten 
Säuren in dieser Fraktion), 3) 128°—150° (3,5 gr.) und 
im Rückstande eine harzige Substanz. Da die Fraktion 
128°—150° den Geruch des oben beschriebenen Lac- 
tons (s. oben) besass, so wurde sie bei gewühnlicher 
Temperatur mit einer gesättigten Sodalüsung behan- 
delt. Hierbei schwamm eine unlôsliche Schichte auf. 
Dieselbe wurde in Aether aufgenommen und letzterer 
auf dem Wasserbade abdestillirt. Der im Exsikkator 
über Schwefelsäure getrocknete Rückstand siedete bei 
der Destillation unter 37—38 mm. Druck zwischen 
130°—135°, während die Hauptmenge zwischen 132° 
—134° überging. Die Analyse dieser letzteren, ge- 
sondert aufgefangenen Fraktion führte zu folgenden 
Resultaten: 
0,2198 gr. der Substanz gaben 0,1918 gr. HO 
und 0,5420 gr. CO,. ( 
Gefunden in Procenten. Berechnet für C,H,,0,. 
C = 67,25 = 67,60 
H=—= 9,69 9,86. 
Das durch Erwärmen des Lactons mit einer Baryt- 
lüsung erhaltene Baryumsalz ergab nach dem Trocknen 
bei 80° bei der Analyse folgende Zahlen: 
mn 
