27 353 



Tids Henstand frahældtes, frafiltreredes og frasugedes Opløsningen, Krystallerne udvaskedes 

 med c. 30% holdig Saltsyre og tørredes paa en porøs Lerplade. Præparatet lugtede ikke 

 af Chlor; men, som rimeligt er, kan det ikke tørres paa Filtrerpapir. Dette viste sig 

 tydeligt ved, at Præparatet blev hvidt, hvor det berørte Papiret. 



Analytiske Methoder. 



Til Bestemmelse af Bly behandlede jeg Forbindelsen med yderst fortyndet svovl- 

 syrlingholdigt Vand, idet jeg slutteligt opvarmede meget svagt, indtil Bundfaldet var ganske 

 hvidt. Der tilsattes en rigelig Mængde Svovlsyre og derpaa 1 Bf. Vinaand. Det samlede 

 Rumfang af Vædsken udgjorde omtrent 300 Ccm. ; Blandingen maa nemlig være stærkt for- 

 tyndet, for at der ikke skal fældes Alkaloidsalt sammen med Blysulfatet. Næste Dag sam- 

 ledes Blysulfatet, udvaskedes fuldstændigt med Vinaand og behandledes videre efter de 

 analytiske Begler. 



1 Filtratet herfra kan Chlorbrinten ikke bestemmes; thi ved Vinaandens Bortdamp- 

 niug (efter at Syrens er mættet) vil der spaltes Brombrinte fra Alkaloidet. Der maa tages 

 en ny Portion i Arbejde, som — efter fuldstændig Sønderdeliug med svovlsyrlingholdigt 

 Vand og lidt Svovlsyre, og, efter at Blysulfatet er frafiltreret — fældes med Ammoniak. 

 Naar det herved fældede Alkaloid er fraskilt, Filtratet syret med Salpetersyre, og der er 

 tilsat lidt K„Cr„0-, for at ilte Svovlsyrlingoverskud, fældes Chlorbrinten med Sølvnitrat. 



Jeg har dog ogsaa til Kontrol dekomponeret Forbindelsen med Svovlbrintevand i 

 rigelig Fortyndingsgrad. Den videre Behandling af Svovlblyet gav samme Besultat som den 

 ovennævnte Methode ; men Chlorbrintebestemmelsen var lidt lavere her, da det, som bekendt, 

 næppe er muligt at faa Svovlblyet ganske chlorbrintefrit l i. 



Det friere (løsere bundne) Chlor bestemte jeg efter Bunsens Methode 2 |. Den af- 

 vejede Stofmængde rystedes i en med Kulsyre fyldt og med Glasprop lukket Flaske med en 

 afmaalt Mængde meget fortyndet Svovlsyrlingvand. Efter fuldendt Beduktion fortyndede jeg 

 med luftfrit Vand, hvortil der var sat lidt Stivelsevand, og Svovlsyrlingoverskud bestemtes 

 ved Titrering med Vio norm. Jodopløsning. Titrering med Natriumthiosulfat lod sig ikke 

 anvende, hverken efter Tilsætning af en vinaandig eller efter Tilsætning af en vandig Jod- 

 kaliumopløsning. Heller ikke kan det ved Spaltning med Vand dannede Blyoverilte tjene 

 til denne Bestemmelse; thi selv ved Tilsætning af kulsurt Natron indeholder Bundfaldet 

 lavere Ilter af Blyet. 



Endelig har jeg bestemt den samlede Mængde af Halogener i Forbindelsen efter 

 Carius' Methode eller ved Glødning med kulsurt Natron o. s.v. Ved fra Resultatet at trække 



Fresenius. Kvantit. chem. Analyse, tue Aufl. 1. Pg. 314 

 Liebigs Ann. 86. Pg. 265. 



