118 



Platintiegel innig gemengt und das Ganze einer sehr gelinden 

 Wärme ausgesetzt, wodurch sich die Kieselsäure als Kieselfluor- 

 gas verflüchtigte. Die Masse wurde nur wenig angefeuchtet, um 

 ein Spritzen und somit Ungenauigkeiten in der Analyse zu ver- 

 meiden. Das Erwärmen wurde fortgesetzt, bis die Dämpfe-Ent- 

 wickelung aufhörte, Die Masse wurde nun mit dem Tiegel ab- 

 gewogen, darauf ■ die Aufschliessung mit Fluorammonium noch 

 ein- bis zweimal wiederholt, bis sich kein Gewichtsverlust mehr 

 zeigte. Nun wurden, um die gebildeten Fluormetalle in lösliche 

 Schwefelsäureverbindungen überzuführen, einige Tropfen Wasser 

 und concentrirte Schwefelsäure zugesetzt, darauf die überschüssige 

 Schwefelsäure verraucht und die ganze Masse mit Chlorwasser- 

 stoffsäure und viel Wasser längere Zeit in einem Becherglase 

 erwärmt, um eine vollständige Lösung herbeizuführen. Die Lö- 

 sung wurde zuerst, wie die bei der ersten Analyse nach dem 

 Aufschliessen mit kohlensaurem Kali -Natron und nach Abschei- 

 dung der Kieselsäure enthaltene behandelt , und Thonerde mit 

 dem Eisenoxyd und dann die Kalkerde ausgefällt. 



Zur Bestimmung der nun noch in dem Filtrat enthaltenen 

 Mengen von Magnesia, Kali und Natron wurde die von Th. Schee- 

 rer *) angegebene Trennungsmethode angewendet. Die Lösung 

 wurde vollständig eingedampft, und der Salmiakrückstand in einer 

 Platinschale verraucht. Die Masse nahm hierbei zuletzt eine 

 schwarze Farbe an, die sich jedoch beim späteren Glühen wie- 

 der verlor. Die zurückgebliebenen, zweifach schwefelsauren Salze 

 der Magnesia, des Kali und Natron wurden durch schwaches 

 Glühen mit etwas festem, kohlensaurem Ammoniak in einfach 

 schwefelsaure Salze übergeführt. Diese wurden abgewogen und 

 die Summe der Gewichtsmengen der 3 Metalloxyde zur späteren 

 Controlle berechnet; darauf in wenig verdünnter Chlorwasserstoff- 

 säure gelöst und durch weiteres Verdünnen mit Wasser mittelst 



werden durch ein Verbindnngsrohr in die andere Retorte geleitet. In 

 letzterer stehen zwei lange, schmale mit Silberblech gefütterte Bleitröge, 

 welche mit den zur Bildung der gewünschten Fluorverbindung erforder- 

 lichen Substanzen angefüllt werden. Die erste Retorte ruht auf einem 

 dichten Sandbade und wird durch ein untergestelltes Kohlenfeuer erwärmt. 

 Das Mengenverh'ältniss der Mischung, womit der grössere Bleitrog der 

 ersten Retorte angefüllt wird , ist = 4 Gewichtstheile Flussspath auf 5 

 Gewichtstheile Schwefelsäure. 



*) Annalen der Chemie und Pharmacie, Bd. CXII, Heft '2, S. 177. 



