212 F. Zuckmayer: 



Die Entnahme dauerte in den meisten Fällen 8 Tage, aber auch 

 einige Male bis zu 10 Tagen. 



Da vor allem der Gehalt der Milch an Kalk, Phosphorsäure 

 und Stickstoff interessierte, wurde die Analysenmethode einer be- 

 sonders zuverlässigen Ermittlung von CaO und P2O5 angepasst. Die 

 Bestimmung des Kalkes und der Phosphorsäure wurde immer doppelt 

 in je 100 g Milch — nicht in der Milchasche — vorgenommen. 

 Zu diesem Zwecke wurden 100 g Milch mit 2 — 3 g Soda gemischt, 

 auf dem Wasserbade zur Trockne verdampft und die Hauptmenge 

 des Fettes durch Erhitzen auf freier Flamme verbrannt, wobei der 

 grösste Teil der Substanz verkohlte. Nach dem Erkalten wurde 

 diese Substanz mit einer Mischung von 5 Teilen Salpeter und 1 Teil 

 Soda zerrieben und dann in kleinen Portionen in ein schmelzendes 

 Gemisch von 3 Teilen Salpeter und 2 Teilen Soda langsam ein- 

 getragen und geschmolzen, bis alle Kohle verschwunden war. Bei 

 vorsichtigem Arbeiten verläuft die Schmelze ohne Spritzen in sehr 

 kurzer Zeit. Bei den benützten grossen Substanzmengen bewährte 

 sich die versuchsweise Anwendung der Neumann'schen nassen 

 Veraschung mit Salpeter-Schwefelsäure weniger gut, da sie grosse 

 Mengen Säure notwendig machte und viel Zeit in Anspruch nahm. 

 Zudem ergaben beide Methoden gleiche Resultate. Von jeder Milch- 

 probe wurden die beiden Schmelzen nach zwei Methoden aufgearbeitet. 

 Die erste bestand darin, dass die Schmelze in Wasser gelöst und 

 vom ungelösten kohlensauren Kalk abfiltriert wurde. Letzterer wurde 

 mit 1^/0 igem Ammoniak völlig ausgewaschen, in Salzsäure gelöst, 

 als Oxalat essigsauer gefällt, nochmals umgefällt, abfiltriert, aus- 

 gewaschen, geglüht und als CaO gewogen. In den alkalischen 

 Filtraten wurde die Phosphorsäure nach dem Eindampfen mitMolybdat- 

 lösung gefällt, in Ammonmagnesiumphosphat übergeführt und als 

 Mg2P207 gewogen. Die zweite Methode bestand darin, dass die 

 Salpeter-Sodaschmelze mit Salpetersäure gelöst, die Phosphorsäure 

 als Molybdat ausgefällt, abfiltriert und mit Ammonnitratwaschwasser 

 ausgewaschen wurde. Nach Überführung des Phosphor-Molybdän- 

 säureniederschlags in Ammonmagnesiumphosphat wurde die P2O5 

 als MgsPgOT zur Wägung gebracht. Aus dem Filtrat und den Wasch- 

 wässern der Phosphormolybdänsäure wurde nach dem Eindampfen 

 der Kalk als Oxalat essigsauer gefällt, umgelöst und als CaO ge- 

 gewcgen. Die beiden Methoden ergaben gut übereinstimmende Werte: 

 die Bestimmung des Kalkes nach der ersten Methode jedoch immer 



