über die Synthese der Acetone etc . 847 



beschickte ich drei Röhren, jede mit 40 Gramm wohlgetrocknetem 

 und möglichst fein granulirtem Zink nebst 20 Gramm Jodäthyl, 

 welches zuvor mit dem gleichen Volum alkoholfreien Äthers gemischt 

 und dann über wasserfreier Phosphorsäure vollends entwässert war, 

 erhitzte selbe durch einen ganzen Tag im Ölbade auf ISO^* C. und 

 destillirte dann deren Inhalt nach einander in die mit trockener 

 Kohlensäure angefüllte und durch Schnee gekühlte Vorlage i). Hierauf 

 wurde die zur Destillation dienende Verbindungsröhre aus dem Tu- 

 bulus der Retorte herausgenommen, und dafür eine mit der entspre- 

 chenden Menge s) von Chloracetyl gefüllte , oben mit einer mittelst 

 eines Quetschhahns verschliessbaren Kautschukröhre verbundene 

 und durch einen zuvor wohlgetrockneten Kork gesteckte Pipette 

 eingesetzt. 



Ich liess nun durch Öffnen des Hahns einige Tropfen Chlor- 

 acetyl zufliessen. Anfänglich war die Reaction ruhig, und der Re- 

 torteninhalt färbte sich nur schwach gelblich; als ich jedoch darauf 

 eine etwas grössere Menge von Chloracetyl zufliessen liess, wurde die 

 Reaction äusserst stürmisch, der Retorteninhalt färbte sich dunkel- 

 roth, und nur völliges Einbetten der Retorte in Schnee konnte die 

 Reaction etwas mildern. Rei dieser stürmischen Reaction ging ein 

 nicht unbedeutender Theil meiner Verbindung verloren. Nach been- 

 digter Reaction wurde der Retorteninhalt (eine homogene , rothe, 

 dickliche Flüssigkeit) mit Wasser vermischt, wobei er sich in zwei 

 Schichten trennte. Die obenauf schwimmende roth gefärbte enthielt 

 das Product der Einwirkung nebst dem bei der stürmischen Reaction 

 nicht vollends verflüchtigten Äther; sie wyrde abgehoben und, da 

 bei nachheriger Destillation der unteren, wässerigen, Chlorzink ent- 

 haltenden, ebenfalls roth gefärbten Flüssigkeit noch ein Theil mei- 

 ner Verbindung als im Destillate obenaufschwimmende ölige Schichte 

 erhalten wurde, mit letzterer vermischt, hierauf mit Wasser und 

 einer Lösung von kohlensaurem Natron geschüttelt, um das anhän- 

 gende im Überschuss zugesetzte Chloracetyl zu entfernen, endlich 

 über geschmolzenem Chlorcalcium entwässert und mit eingesenktem 

 Thermometer destillirt. Als Destillirapparat diente eine unten zuge- 

 schmolzene, zu einer eiförmigen Erweiterung aufgeblasene Glasröhre, 



^) Beim Abltrechen der Spitze entwich keine bedeutende Gasmeng-e. 



2) Die Menge des Chloracetyls wurde aus den» verbrauchten Zink berechnet. 



