über die Synthese def Acetone etc. 8Sl 



Quecksilber und dem gebildeten Chlornatriuni auch deutlich Krystalle 

 zu sehen waren, die mir nicht Chlornatrium zu sein schienen, deren 

 Natur ich jedoch vorläutig noch nicht ermittelt habe; der Geruch nach 

 Chlorbutyryl war verschwunden und ein nicht unangenehmer apfel- 

 artiger stellte sich ein. 



Die Masse wurde nun aus dem Ölbade bei allmählich auf 

 260» C. gesteigerter Temperatur destillirt. Nach beendigter Destil- 

 lation blieb in der Retorte Quecksilber und ein schmutziggelb 

 gefärbtes Pulver, aus welchem nach Behandlung mit Wasser eine 

 ölige, bräunlich gefärbte Flüssigkeit abgeschieden wurde, deren 

 Geruch jedoch von dem des Destillats nicht verschieden war. Da 

 ich fürchten musste , dass bei der hohen Temperatur ein Theil der 

 Substanz zerlegt werden könnte, so zog ich es vor, die nachfolgen- 

 den neuen Portionen, ohne erst abzudestilliren, sogleich mit Wasser 

 zu behandeln. Es schied sich auch in dem Falle ein nur schwach 

 gelblich gefärbtes, obenaufschwimmendes Öl ab, welches abgehoben, 

 mit dem durch Destillation erhaltenen vermischt und hierauf mit 

 Wasser und einer Lösung von kohlensaurem Natron geschüttelt 

 wurde, um allenfalls der Einwirkung entgangenes Chlorbutyryl zu 

 entfernen. Ich erhielt auf diese Art eine neutrale Flüssigkeit, welche 

 zur Entwässerung mit geschmolzenem Chlorcalcium zusammen- 

 gestellt, dann von letzterem in eine kleine tubulirte Retorte abge- 

 gossen, und mit eingesenktem Thermometer destillirt wurde. Das 

 Chlorcalcium musste vor der Destillation entfernt werden, da mich 

 ein früherer Versuch gelehrt hatte, dass diese Substanz bei einer 

 Temperatur siedet, bei welcher das Chlorcalcium Wasser abgibt, 

 und anderseits, dass die Substanz bei Gegenwart von Chlorcalcium 

 während der Destillation theilweise zerlegt wird. Die Flüssigkeit 

 begann bei etwa 150» C. zu sieden, der Siedepunkt stieg jedoch 

 rasch auf 250oC., wo er einige Zeit stationär zu bleiben schien; hier 

 wurde die Vorlage gewechselt und die bis 260<^ C. übergegangene 

 Portion besonders aufgefangen; von 260» — 273» C. ging der Rest 

 über, und es blieb in der Retorte nur ein kleiner Rückstand eines 

 braunen dickflüssigen Öls. 



Auch hier hatte ich es mit einer geringen Menge von Substanz 

 zu thun und musste demnach verzichten, mir für die Analyse eine 

 Flüssigkeit von constantem Siedepunkt durch fractionirte Destil- 

 lation zu verschaffen. 



