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wurde eine hierzu geeign-ete Methode von Weller ^) angegeben. Die- 

 selbe beruht auf der Umkehrung der von uns zur Bestimmung der 

 dreiwertigen Form verwendeten Reaktion. Erhitzt man nämlich fünf- 

 wertige Antimonverbindungen in Gegenwart von KJ mit konzen- 

 trierter Salzsäure, so reduziert die entstandene Jodwasserstoff säure 

 das Sb, das inzwischen in SbCls überführt worden ist in die dreiwertige 

 Form, womit gleichzeitig Jod in Freiheit gesetzt wird. Die Reaktion 

 verläuft nach folgender Gleichung: 



SbClg + 2 HJ = 2 HCl + SbClg + J^ 



Das freigesetzte Jod wird abdestilliert, in einer mit einer Jod- 



n 

 kaliumlösung versetzten Vorlage aufgenommen und mit einer — - 



NagSaOg-Lösung bis zur Entfärbung titriert. 



Dass auch Arseniate auf ähnliche Weise bestimmt werden können, 



habe ich zwar nirgends in der Literatur erwähnt gefunden, doch konnte 



ich feststellen, dass auch diese Bestimmung ohne Schwierigkeit und 



mit genügender Genauigkeit ausgeführt werden kann. Die verwendete 



Methode war die folgende: 10 ccm der arsen- bzw. antimonhaltigen 



Lösung werden in einer mit eingeschliffenem Glasstöpsel versehenen 



Retorte unter Zugabe etwas kristallischen Jodkaliums und 20 ccm 



konzentrierter Salzsäure so lange erhitzt, bis dit Lösung bis auf den 



aus AsJs bzw. SbJg stehenden gelben Rückstand gänzlich farblos 



wird und das ganze gebildete Jod in der mit Jodkalium v^ersetzten 



Vorlage enthalten ist. 



n 

 Nun wird der Inhalt der letzteren mit — --NaoSoOo bis zur Ent- 



10 2 2 3 



färbung titriert. Die Zahl der verbrauchten Kubikzentimeter Thio- 

 sulfatlösung mit 0,00375 bzw. 0,006 multipliziert ergeben die Mengen 

 fünfwertigen Arsens bzw. Antimons. 



Die Probebestimmungen nahmen folgenden Verlauf: Für Arsen: 

 0,9687 g Na2HAs04 -|- 12 HgO wurden in 100 ccm Wasser gelöst, die 

 Bestimmung in 4 x 10 ccm ausgeführt. Der berechnete As-Gehalt der 

 Lösung war 0,1806%. Dieselbe verbrauchte für 4 X 10 ccm 4,7, 4,8, 



n 

 4,6, 4,7 ccm — -NaaSgOg, entsprechend 0,1763% As. Der Verlust be- 

 trägt demnach 3%. — Für Antimon: 0,4193 g KSbOg wurden in 

 100 ccm gelöst. Berechneter Sb-Gehalt 0,2464%. 4 x 10 ccm ver- 



n 

 brauchen 4,0, 4,2, 4,1, 4,1 ccm — --NagSaGg, entsprechend 0,2460% Sb, 



Verlust 0%. 



1) Weller, Annalen der Chemie und Pharmacie, 231. 



