Experimentelle Untersuchungen üb. d. Wirkung innersekretorischer Organe. VI. 461 



„ d : desgl. ; Phosphorwolframsäurefällung (Präparat C III) ; 

 „ e : desgl. ; Filtrat des mit Phosphorwolframsäure gefällten 



Extraktes (Präparat C IV) ; 

 „ f: frischer, wässeriger Schilddrüsenextrakt nach einmaliger 



Ausfällung mit 96 % Alkohol (Präparat C V) ; 

 „ g : desgl. ; Phosphorwolframsäurefällung (Präparat C VI). 



A. Herstellung der einzelnen Extrakte. 



Als Präparat CI wurde das von Ho ff mann -La Roche her- 

 gestellte Thyreoglandol benutzt, das nach den Angaben der Fabrik 

 ein eiweiss- und beinahe jodfreier Glycerinextrakt der Schilddrüse ist. 



Präparat C II, CHI und C IV. 



Etwa 20 Pferdeschilddrüsen werden mit Hilfe des L a t a p i e ' sehen 

 Apparates zerquetscht und mehrere Stunden lang unter Zufügen von 

 einigen Tropfen Chloroform so lange mit oft erneuertem destilliertem 

 Wasser extrahiert, bis die Extrakte dünnflüssig und substanzarm werden. 

 Die einzelnen Auszüge werden vereinigt, nach etwa zweistündigem Stehen 

 dekantiert und nach Ansäuern mit Essigsäure und Zusatz von etwas 

 Magnesiumsulfat in Anlehnung an die Methoden von Ackermann und 

 Kutscher (vgl. Abderhalden, Handbuch der biochem. Arbeitsmethoden 

 Bd. II S. 1044) so lange mit 20 °/o wässeriger Gerbsäurelösung versetzt, 

 bis in kleinen Zentrifugalproben bei weiterem Gerbsäurezusatz kein 

 Niederschlag mehr auftritt. Nach 24 stündigem Stehen, während dessen 

 sich die gerbsauren Eiweissverbindungen gut absetzen, wird die klare, 

 weingelb gefärbte Flüssigkeit dekantiert und mehrmals filtriert. Zum 

 Filtrat wird dann zur Entfernung der noch in Lösung befindlichen 

 Gerbsäure so lange heissgesättigte Barytlauge zugesetzt, bis der beim 

 Umschütteln entstehende Schaum rötlich gefärbt bleibt. Von dem reichlich 

 entstehenden blaugrünen Niederschlag von Baryumtannat wird sorgfältig 

 abgenutscht und zu dem alkalisch reagierenden Filtrat zur Entfernung 

 des Baryumhydroxyds verdünnte Schwefelsäure bis zu schwachsaurer 

 Reaktion zugefügt. Sodann wird unter ständigem Umrühren so lange 

 Bleioxyd zugesetzt, bis die saure Reaktion stark abgestumpft ist. Hierauf 

 wird vom Baryumsulfat- und Bleioxydniederschlag sorgfältig abgenutscht. 

 Das klare, kaum gefärbte Filtrat wird im Vakuum bei 39 ° C. stark v 

 eingeengt. Dabei setzt sich am Glas ein weisslicher, amorpher, in H 2 S0 4 

 und HCl unlöslicher Niederschlag ab. In NaOH färbt sich derselbe 

 bräunlich und geht dann in Lösung. Der stark eingeengte Extrakt 

 wird schliesslich noch zentrifugiert. Der klare, leicht grünlich gefärbte 

 Abguss wird in zwei Teile, A x und A 2 , getrennt. 



Der Extraktteil A x wird im Vakuumexsikkator über Schwefelsäure 

 noch weiter eingedickt und schliesslich in dieser stark konzentrierten 

 Form für die Versuchsgruppe c verwendet (Präparat II). 



Eigenschaften: Der neutral reagierende, öligflüssige, schwach 

 grünlich gefärbte Extrakt besitzt einen süsslichen Geschmack. Bei Zusatz 

 von verdünnter Ferrichloridlösung tritt eine blutrote, bei Zufügen sehr 

 verdünnter, kaum gefärbter Kupfersulfatlösung eine tief dunkelblaue 

 Färbung auf. Beim Kochen mit dem Millon' sehen Reagens entsteht 

 ein orangegelber Niederschlag. Bei Unterschichtung mit HN0 3 tritt 



