Beitrag zur Kenntnis von organischen Nahrungsstoffen mit spezif. Wirkung. 227 



b) Einige Kristallenen in einem Tröpfchen dest. Wassers auf 

 einem Objektträger gelöst, dann mit Jodjodkaliumlösung ver- 

 setzt: Bildung eines aus braunen Kügelchen bestehenden 

 Niederschlages, in welchem nach einigen Minuten lange, dunkel- 

 braune, nadeiförmige Kristalle entstehen, wie Betainchlor- 

 hydrat sie auch bei gleicher Behandlung liefert. 



c) Das, wie vorstehend angegeben, dargestellte Pikrat bestand 

 aus langen, gelben, nadeiförmigen Kristallen, die denen des 

 Betainpikrats gleichen. 



Chlorbestimmung nach Volhard. 



Verwandt. : 0,1142 g Substanz. Bei der Titration verbraucht 

 7,2 cem x /io n. AgN0 3 - Lösung (Faktor 0,003546), entsprechend 

 0,0255312 gCl = 22,36°/o Chlor (Betainchlorhydrat enthält 23,13% Cl). 

 Sämtliche Reaktionen sowie die Resultate der mikroskopischen Prüfung 

 deuteten darauf hin, dass das Präparat I B 3 a ebenfalls Betainchlorhydrat 

 war. Der etwas höher als bei Betainchlorhydrat (Schmelzpunkt 227 bis 

 228 ° C.) liegende Schmelzpunkt (234—235 ° C.) sowie der um — 0,77 °/o 

 geringere Cl-Gehalt sind zweifellos auf Verunreinigungen zurückzuführen, 

 welche in Anbetracht der geringen zur Verfügung stehenden Menge des 

 Präparats nicht mehr zu beseitigen waren. Von Tierversuchen wurde, 

 da solche schon mit I R 1 (Betainchlorhydrat) angestellt worden waren, 

 abgesehen. 



Lösung I B 3 b (Filtrat von I B 3 a s. S. 226). Nach langsamem 

 Verdunsten des Lösungsmittels wurde ein brauner, zähflüssiger Rück- 

 stand erhalten. Dieser wurde mit 100°/oigem Alkohol aufgenommen 

 und filtriert. Das Filtrat wurde mit konzentrierter alkoholischer HgCl 2 - 

 Lösung versetzt, wodurch ein Niederschlag entstand, der abgenutscht 

 und mit wenig 100 % igem Alkohol gewaschen, dann in Wasser sus- 

 pendiert und durch Einleiten von H 2 S zerlegt wurde. Nach dem Ab- 

 nutschen und Auswaschen des HgS - Niederschlages wurden Filtrat und 

 Waschwasser durch Durchsaugen von Luft von H 2 S befreit und dann 

 im Vakuum bei 37 ° C. eingedampft. Der Rückstand wurde durch 

 Aviederholtes Aufnehmen mit absolutem Alkohol und anschliessendes Ab- 

 destillieren desselben im Vakuum bei 37 ° C. von HCl möglichst be- 

 freit, dann wiederholt mit dest. Wasser umkristallisiert. Die so ge- 

 wonnene Menge dieses Präparates IR6 war eine sehr geringe. 

 Das Filtrat von dem HgCl 2 -Niederschlag IB3 C wurde in der 

 auf S. 228 näher ausgeführten Weise weiterbehandelt. 



Untersuchung von Präparat I R 6 (s, vorstehend). 



Physikalische Eigenschaften: Weisse, kristallinische 

 Substanz. Bei 220facher Vergrösserung gerade abgeschnittene, zu Drasen 

 vereinigte Prismen (Mikrophotographie Nr. 46). Sehr hygroskopisch. 



Chemische Untersuchung. 



1. Auf dem Platinblech erhitzt: Verbrennt unter Hinter- 

 lassung eines sehr geringen Ascherückstandes. 



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