238 Emil Abderhalden und II. Seh au mann: 



c) Das auf nachstehend angegebene Weise gewonnene Pikrat 

 von Präparat III R besteht aus Kristallen , die denen des 

 Betainpikrats gleichen. 



7. Chlor best immung nach Volhard. 



Verwandt: 0,1024 g Substanz. Verbraucht an Vio n. Silbernitrat- 

 lösung (Faktor 0,003546): 6,5 cem, entsprechend 0,023049 g Cl = 

 22,50% Chlor. 



8. Darstellung des Pikrats von IHR. 



0,1 g des Chlorhydrats von III R wurden in dest. Wasser gelöst. 

 Die Lösung wurde mit Natronlauge neutralisiert und zur Trockne ver- 

 dampft : Der Rückstand wurde mit absolutem Alkohol aufgenommen und 

 filtriert. Das Filtrat wurde bis auf etwa 5 cem eingeengt und mit kon- 

 zentrierter alkoholischer Pikrinsäurelösung versetzt. Es bildete sich ein 

 voluminöser, gelber Niederschlag, der auf einem Filterchen gesammelt, 

 mit absolutem Alkohol gründlich ausgewaschen und getrocknet wurde 

 (mikroskopische Prüfung s. S. 222). Aus Wasser umkristallisiert, bildete 

 das Pikrat lange, gelbe Prismen. Schmelzpunkt (unk.): 179 — 180° C. 

 (Betainpikrat 180—181° C). 



Aus den vorstehenden Reaktionen und Bestimmungen 

 ergibt sich zweifellos, dass Präparat III R mit PräparatlR 

 (Betainchlorhydrat) identisch ist. 



Tierversuche s. S. 259 (Präparat IR 1). 



Lösung III L 2 (s. S. 238) (Filtrat von IHR). Die Flüssigkeit 

 wurde bei 37 ° C. eingedampft. Es hinterblieb ein brauner, dickflüssiger 

 Rückstand, in dem bei längerem Stehen im Vakuumexsikkator sich Kri- 

 stalle ausschieden, deren Trennung von der dickflüssigen Mutterlauge 

 trotz wiederholter hierauf abzielender Versuche nicht gelang. Der Rück- 

 stand wurde deshalb wieder in dest. Wasser gelöst, mit Tierkohle ver- 

 setzt und filtriert. Das Filtrat, in welchem durch HgCl 2 , HgS0 4 und 

 Pikrinsäure Fällungen hervorgerufen wurden, wurde mit Schwefelsäure 

 bis zu einem Gehalt an dieser von 5% und dann mit 10°/oiger saurer 

 Quecksilbersulfatlösung versetzt, bis keine Fällung mehr erfolgte. Der 

 Quecksilbersulfatniederschlag III N 4 wurde von der 

 Lösung III L 8 (s. S. 239) durch Abnutschen und Auswaschen mit 

 etwas dest. Wasser getrennt. 



Niederschlag III N 4 (s. vorstehend). Er wurde in dest. Wasser 

 suspendiert, auf etwa 50 ° C. erwärmt und durch Durchleiten von H 2 S 

 zerlegt. Der HgS- Niederschlag wurde abgenutscht und gut ausgewaschen. 

 Filtrat und Waschwasser wurden zunächst von H 2 S durch Durchsaugen 

 von Luft und dann von H 2 S0 4 durch Zusatz von Barytwasser bis auf 

 eine geringe Menge befreit. Der BaS0 4 -Niederschlag wurde abgenutscht 

 und ausgewaschen. Filtrat und Waschwasser wurden zuerst im Vakuum 

 bei 37 ° C. bis auf etwa 30 cem Rückstand eingeengt, dann im Kri- 

 stallisierschälchen bei 37° C. langsam eingedampft. Es hinterblieb ein 

 sehr geringer Rückstand, der sich bei 220facher Vergrösserung als aus 

 stechapfelförmigen Kristallen bestehend erwies. Auf Platinblech erhitzt, 

 verbrannte die Substanz bis auf einen sehr geringen Ascherückstand. 

 Mit Natronkalk im Röhrchen erhitzt entwickelte sie Dämpfe, die rotes 

 Lakmuspapier blau färbten. Mit BaCl 2 -Lösung gab der Körper einen 



