320 M. Kjöllerfeldt: 



Die Eigenschaften der Kristalle des Filtrats I b sind : 

 Kristallform : Stäbchen, Schmelzpunkt 341 ° C. , Zersetzung erst kurz 

 vor dem Schmelzen, Wasserlöslichkeit bei 20° C. in der 100 fachen 

 Wassermeuge50°/o. Azidität der Lösung etwas stärker als im vorigen Fall 



(1 ccm = 1,0 ccm -y^-NaOH). Aktivität schwächer wie die des Rück- 

 standes. 



Um nun anderseits zu einem Benzidinmonochlorhydrat zu ge- 

 langen, wurde ähnlich verfahren, nur mit dem Unterschied, dass zu 

 2 g Benzidinbase 2 ccm 25% ige HCl-Lösung anstatt 4 ccm gesetzt 

 wurden. Die Mischung mit Wasser, bis zu vollständiger Lösung 

 versetzt, wurde hierauf filtriert. Es blieb kein Rückstand auf dem 

 Filter zurück. 



II ist das beim Erkalten aus dem Filtrat auskristallisierte Benzidin. 

 Seine Kristalle zeigten gegenüber I b folgende Eigenschaften : 



Kristallform : polymorphe Stäbchen, Schmelzpunkt 341 — 342 ° C. 

 ohne vorherige Zersetzung, Wasserlöslichkeit in lOOfacher Verdünnung 



bei 20 ° C. 70 °/o. Azidität sehr stark (1 ccm = 4,8 ccm -^--NaOH). 



Aktivität Null im Anfang, nach längerem Stehen schwach positiv. 

 Sämtliche drei Produkte inkl. der Mutterlauge enthielten Chlor (Beil- 

 stein'sche Probe). 



Es wurde noch ein Versuch, aber mit normaler Salzsäure angestellt 

 um das Monochlorhydrat aus der Benzidinbase zu gewinnen. 1 g 

 Benzidinbase wurde in 11,85 g n. HCl eingetragen. 10,85 g HCl ist 

 die für ein Dichlorhydrat berechnete nötige Menge Salzsäure. Hierzu 

 kam noch 1 g n. HCl als Überschuss. Die Mischung wurde gekocht 

 und dann bis zur vollständigen Lösung Wasser hinzugefügt. 



Nun wurde, um ein Monochlorhydrat zu erhalten, der berechnete 

 Überschuss plus ein HCl mit 6,4 ccm n. NaOH neutralisiert und 

 kochendheiss filtriert. 



A bezeichnet den Filterrückstand, B die Kristalle aus dem er- 

 haltenen Filtrat. Rückstand, Filtrat und Mutterlauge zeigten mit 

 der Beiist ein' sehen Probe einen Chlorgehalt, jedoch der Rückstand 

 den geringsten. 



Die physikalisch-chemischen Merkmale der Kristalle dieses Rück- 

 standes und Filtrates waren: 



Für den Rückstand A: 



Kristallform: polymorphe Blättchen, Nadeln und kleine, schlecht 



