396 A. Sindler: 



Periode wurde Calcium und Magnesium bestimmt und aus dem Ergebnis die 

 mittlere tägliche Ausscheidung berechnet. In der zweiten Versuchsserie wurden 

 Ca und Mg außer im Sammelharn noch täglich durch Doppelanalysen bestimmt, 

 um den Verlauf ihrer Ausscheidung verfolgen zu können. Die Summe der Tages- 

 ausscheidungen stimmte mit der aus dem Sammelharn gewonnenen Summe gut 

 überein. Die Faeces wurden während je einer Periode gesammelt und für den 

 Tag ein Durchschnittswert berechnet. Da die Faeces während der ganzen Unter- 

 suchungszeit kompakt waren, konnten sie durch Kohle von Periode zu Periode 

 gut abgegrenzt werden. Vor jeder Defäkation wurde der Harn entleert, um Ver- 

 luste zu vermeiden. Die produzierten Faeces wurden in tarierten Porzellanschalen 

 aufgefangen imd auf dem Wasserbade imter Zusatz von verdünnter H2SO4 ge- 

 trocknet. Der gesammelte Trockenkot wurde gewogen, gepulvert und in Pulver- 

 flaschen überführt. In der so gewonnenen Analysensubstanz wurden die ver- 

 schiedenen Bestimmungen ausgeführt. 



Methodik. 



N, Ca, Mg- und PgOs-Bestimmungen wurden in allen Substanzen vorge- 

 nommen, die im Versuch eine Rolle spielten. Außerdem wurde Cl im Harn in 

 beiden Serien und im zweiten Versuch die Gesamtalkalien im Harn bestimmt. 

 Der N-Gehalt wurde nach der Methode von Kieldahl gefunden. Cl nach Volhard- 

 Arnold, Ca und Mg wurden nach verschiedenen Methoden bestimmt. 



Ca im Harn. 



200 — 250 ccm Harn werden mit NH3 ausgefällt, der Niederschlag aufs Filter 

 gebracht und mit verdünnter NH3 gewaschen. Gelöst in verdünnter HCl, neutrali- 

 siert mit NHg, angesäuert mit Eisessig, Die Flüssigkeit wird bis zum Kochen 

 erhitzt und mit heißer Amonoxalatlösung ausgefällt. Nach 6 stündigem Stehen 

 in der Wärme wird das Ca- Oxalat abfiltriert, gewaschen, luid im Platintiegel 

 vorsichtig zu CaO verbrannt. Nach erreichter Gewichtskonstanz wird das CaO 

 gewogen. Im Filtrat wird das Mg nach Zusatz von NHg mit einem großen Über- 

 schuß von Natriumphosphat ausgefällt. Man läßt die Lösung mindestens 12 Stun- 

 den in der Kälte stehen, filtriert ab und verbrennt den Niederschlag auf dem 

 aschefreien Filter zu Mg2P207 . 



II. Methode von Aron-R. Hanslian (Bestimmung als Sulfat). 



Diese Methode, die für alkaliarme Substanzen sehr einfach ist, benötigt für 

 alkalireiche eine Doppelfällung. Beim Harn habe ich sie so angewandt: 500 ccm 

 Harn werden in einem Jenenser Kolben stark eingedampft und mit heißem Ammon- 

 oxalat gefällt. Nach einiger Zeit gießt man den größten Teil der Flüssigkeit durch 

 ein aschefreies Filter in einen zweiten Kolben, befördert das Filter wieder in den 

 ersten Kolben zurück und verascht beide Flüssigkeiten nach Neumann. 



Aus dem ersten Kolben wird der nach Fortkochen der HNO3 übriggebliebene 

 schwefelsaure Inhalt verdünnt und in einen Meßkolben überführt. Je eine Hälfte 

 kommt nun in ein Jenenser Becherglas, wird nach Vorschrift mit 90 proz. Alkohol 

 (4 fache Menge) ausgefällt, im Goochtiegel gesammelt und als Sulfat gewogen. 

 Der Alkohol der vereinigten Filtrate wird abdestilhert, der Rest mit dem ver- 

 aschten Gemisch im Kolben 2 vereinigt. Nach nochmaligem Aufkochen mit wenig 

 Säuregemisch wird die Salpetersäure durch starkes Erhitzen entfernt. Nach Ab- 

 kühlung wird mit Ammoniak neutralisiert, mit HCl angesäuert und NH4CI hinzu- 

 gefügt. Nach Überführcm in (linen Meßkolben nimmt man die eine Hälfte zur 

 Bestimmung des Mg durch Fällen mit Natrium |)lios|)hat imd NH3. Zum anderen 



