III. Untersuchung des in Säuren Unlöfciliehen ,,des unlöslichen Rückstandes." 



■f 



Tab. VI. 



Der bei der Untersuchung von Oxyden, Salzen etc., oder von (Remengen derselben (s. S.646) verbleibende, in Säuren unlösliclie Rück- 

 stand kann wenn alles Lösliche durch sorgfältiges Auskochen mit Säui,en und Auswaschen entfernt ist, enthalten: Kolde^ Kiesehätire (Silicate), 

 Chlor Silber, Chlorhlei^ Bleisulfat, Zinnoxijd^ Antimonoxyd, Barijum-, Calcium-, Stro7itiiimsulfat und ev. auch Eisen-, Altmiinium- und Chrornoxyd. 

 Derselbe werde nach sorgfältigem Auswaschen succesive nach a, b, c, d, e und f geprüft. 



p±^p 



a. Kohle 



ist in dem unlöslichen Kückstande nur voihandcn, 

 wenn derselbe schwarz oder dunkelgrau gefärbt 

 ist, und wenn er beim Erhitzen auf dem Plntin- 

 bleclie verglimmt. Zum weiteren Nachweise er- 

 hitze man einen Theil d:ivon mit conc. H2S04 in 

 einem Keagensglaso zum Kochen und leite die 

 entw^oichenden Dämpfe in klares Barytwasser oder 

 in ammoniakalischc Chlorbaryumlösung: weisse Fäl- 

 lung von BaCO^. , — 



Grafhit und Diamant sind in der gleichen 

 Weise zu erkennen, nur muss der IFSO^ etwas 

 K2Cv'207 zugefügt werden. 



Ist Kohle gefunden, 30 entferne man dieselbe 

 vor der weiteren Untersuchung durch Kosten. 



b. Kieselsaure (Silicate) 



ist durch das Verhalten in der Phosphorsalzperle nach- 

 zuweisen: Kieselöäureskclett. — 



Sollte der in praxi selteu vorkommende Fall ein- 

 treten, dass der unlösliche Kückatand mit einem Silicat 

 geraengt ist, so entferne man die Beimengungen mög- 

 lichst nach beistehenden Angaben und schMesse dann 

 den Kückstand zur weiteren Untersuchung als Silicat 

 auf (s. I, G: /5 und y, S. 648). 



Kieselsaure^ welche dem nnlöslichen Rückstande als 

 solche beigemengt ist, kann bei den nebenstehenden 

 Prüfungen a, c, d, e und f gewöhnlicli unberücksich- 

 tigt bleiben. 



d. Antimon- und Zinnoxyd. 



Eine Probe des unlöslichen KLickstandes (Rück, 

 stand von c.) werde mit //e?5em Schwefclammonium 

 gelinde erwärmt und das Filtrat mit Salzsäure sauer 

 gemacht. Entsteht nur eine milchige Trübung: S, 

 so sind Sb und Sn nicht vorhanden, im anderen 

 Falle entsteht ein flockiger, gelber oder orange- 

 rother Niederschlag. 



Ist so die Anwesenheit von Sb oder Sn dargc- 

 than, so behandle man den gesammten unlöslichen 

 Rückstand in der angegebenen Weise und unter- 

 suche das ausgeschiedene Sb'-S^ und SnS^ nach 

 Gruppe B, b Tab. II. 



c. Silber^ Blei. 



Eine kleine Probe des unlöslichen Rückstandes werde 

 mit (MPj^s befeuchtet; bei Anwesenheit von Silber oder 

 Blei tritt Schwärzimg ein, andernfalls sind dieselben nicht 

 vorlianden. 



Silber (AgCl, AgBr): Eine Probe werde mit Ammo- 

 niak digerirt und das Filtrat mit HNO^ sauer gemacht, 

 weisser oder gelblich -weisser, käsiger Niedcrsclilag. — 

 Ist Silber gefunden , so Averde dasselbe vor der Prüfung 

 auf Blei etc. nus der gesammten Menge des unlöslichen 

 Rückstandes durch Ammoniak entfernt. 



Hlei (PbC12, PbS04): werde in dem silberfreien Rück- 

 stände durch Sckmelzcn mit Natriumcarbonat auf der 

 Kohle nachgewiesen: ductile Mctallkörner und gelber 

 Beschlag. — 



e. Calcium-^ Baryiim- Stronfitimsiifat. 



Man koche den von Sb urf Sn befreiten Rückstand 

 einige Zeit mit conc. Natr^Dacarbonatlösung, giesso 

 nacli dem Absetzen die übersehende Flüssigkeit mög- 

 lichst klar durch ein Filter, kche dann den Rückstand 

 noch 2 — 3 mal in der gleicht" Weise mit Natriumcar- 

 bonatlösung aus und sammle ^ii endlich auf demselben 

 Filter. Das Filtrat ist naclWem Ansäuren mit HCl 

 durch Chlorbaryumlösung auf ^hwefelsäurc zu prüfen; 

 bei deren Abwesenheit könne- Ca, Ba und Sr nicht in 

 dem Rückstande vorhanden 1^- Der Rüchstand (ev. 

 im Wesenthchen aus CaCO^ '^^COs, SrCO^ bestehend) 

 werde nach sorgfältigem Aus-^schen in Essigsäure ge- 

 löst und die filtrirte Lösun^ dann nach Gruppe D. 



untersucht. ; 



Enthält der unlösliche M^stand Blei, so ist obige 

 essigsaure Lösung vor der ^üfung nach Gruppe D. 

 erst durch IFS von Blei zu Tfi'eien. 



f. Clironi-, Eisen-. Aliiminiumoxyd. 



Sollte der unlösliche Rückstand Chrom-, Eisen- oder 

 Aluminiumoxyd enthalten (durch die Vorproben etc. zu 

 erkennen, vgl. S. 649), so würden diese schliesslich, nach- 

 dem die übrigen Körper nach beistehenden Angaben 

 möglichst entfernt sind, noch als solche zurück bleiben. 

 Um dieselben zu lösen, koche man den Rückstand län- 

 gere Zeit mit einem Gemiscli gleicher Volume conc. 

 Schwefelsäure und Wasser und weise dann in der mit 

 Wasser verdünnten, filtrirten Lösung Cr, Fe und AI nach 

 Gruppe C. I (Tab. III) nach, oder man schliesse ihn 

 durch Schmelzen mit saurem Kaliumsulfat (vgl. S. 649) 

 auf und untersuche die w^ässerige oder salzsaure Lösung 

 der Schmelze nacli Gruppe C. I (Tab. III). 



