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Bei der Darstellung des Coffeiumetliyljodid's verfolgte ich 

 mit einigen kleinen Abweichungen den von C. Neide ^) 

 eingeschlagenen Weg. 



Bei 100 ^ C. getrocknetes Coffein wurde zu diesem 

 Zweck mit einem Ueberschuss von Jodmethyl in starkwan- 

 digen Glasröhren eingeschmolzen, und das Gemisch einer 

 Temperatur von 130"^ C. sechs Stunden lang im Luftbade 

 ausgesetzt. Nach dem Erkalten des Rohrinhalts ist es so- 

 fort an der strahlig -krystallinischen Beschaffenheit dessel- 

 ben zu erkenneUj'ob die gewünschte Reaction eingetreten 

 ist oder nicht. 



Das- im Ueberschuss angewendete Jodmethyl lässt sich 

 leicht durch Destillation im Wasserbade wiedergewinnen 

 und zu ferneren Versuchen alsdann weiter verwenden. 



Der im Rohr verbleibende krystallinische Rück- 

 stand bestellt aus Coffeinmetbyljodidj verunreinigt mit ge- 

 ringen Mengen von Coffeinmethylperjodiden und von Coffein. 

 Bei den VersucheUj das Coffeinmethyljodid von seinen Ver- 

 unreinigungen zu trennen, gelangte ich am besten zum 

 Ziele, wenn ich als Umkrystallisationsmittel einen Alkohol 

 von 91 — 92*^ in Anwendung brachte. Coffeinmethyljodid 

 löst sich in heissem Alkohol von dieser Concentration leicht^ 

 und scheidet sich beim Erkalten fast vollständig wieder 

 auSj während die Perjodide sowohl, wie das Coffein in Lö- 

 sung bleiben, vorausgesetzt, dass letzteres nicht in zu grosser 

 Menge vorhanden ist. 



Man operirt dabei am besten in der Weise, dass man 

 nur soviel Alkohol zur Lösung anwendet, um bei der Tem- 

 peratur des Wasserbades eine gesättigte Lösung zu erhalten. 

 Das nach dem Erkalten sich ausscheidende Coffeinmethyl- 

 jodid ist alsdann fast vollständig rein, es genügt daher, 

 dasselbe auf einem Filter mit wenig Alkohol nachzuspülen, 

 um es hierauf lufttrocken zu macheu. 



Die Reinheit des auf diese Weise erhaltenen Productes 

 documentirt 



w 



Werthe : 



sich durch die nachstehenden analytischen 



1) Diasertationsnrb. Freiburg 



1883. 



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