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glatt in Coffein 



und 



derung; erst bei einer Temperatur über 180^ C. tritt eine 

 fernere Gewiclitsabnalune ein^ und zwar ist dieselbe ver- 

 anlasst durch das Eintreten einer vollständigen Zersetzung; 

 das Coffeinmethyljodid spaltet sich 



Jodmethyl. 



Um diesen Versuch auszuführen stellte ich mir zuvor 

 ganz reines Material her^ und zwar in der Weise, dass ich 

 das schon einmal umkrj'stallisirte Rohprodukt nochmals 

 aus Alkohol von 92 ^ umkrystallisirte. Folgende Wasser- 

 bestimmung spricht zur Genüge für die Reinheit des ange- 

 wendeten Coffeinmethyljodid's: 



0,8900 gr lufttrockner Substanz ergaben beim Trocknen 



bei 100^ C. einen Verlust von: 

 0,0455 gr HoO-5,UVo (Berechnet 5,08% H.O). 

 Zur Ausführung des Versuches schreitend, erhitzte ich 

 eine abgewogene Menge der bei 100" C. getrockneten Sub- 

 stanz in einem getrockneten, nach dem Erkalten im Exsic- 

 cator genau gewogenen Reagensglase, und zwar mit vorge- 

 legtem Kühler, unter genauer Beobachtung der Temperatur, 



im Schwefelsäurebade. 



Erst bei einer Temperatur von nahe 190 ^ C. konnte 



Dieselbe war 



daran zu erkennen ^ dass sich an den Wandungen des Re- 

 agensglases herum eine orangegelbe Zone bildete, die mit 



ich eine beginnende Zersetzung bemerken. 



Zunahme der Temperatur sich gleichmässig nach dem Mit- 

 telpunkt zu fortpflanzte; dieselbe wurde hervorgerufen durch 

 die fortschreitende Abspaltung des Jodmethyl's aus dem 

 Coffeinmethyljodid. Dass in der That hierbei Jodmethyl 

 abgespalten wurde, Hess sich durch den Geruch am vorge- 

 legten Kühler unzweifelhaft erkennen. Bei der überaus 



^-rossen Flüchtigkeit desselben war es mir jedoch nicht 

 möglich, dasselbe zur Wägung zu bringen, immerhin konnte 

 ich den Rückstand wägen, und zwar entsprach derselbe 

 der Menge nach dem aus dem angewendeten Coffeinmethyl- 

 jodid zu erhaltenden Coffein. 



0,8360 £rr in dieser Weise verarbeiteter Substanz erga- 

 bcn einen Verlust von: 



0,3525 gr Jodmethyl = 42,16''/o CH3 J. 



Berechnet für C,HioN402CH3J = 42,26 »/o CH3 J. 



