^r4*i^S\U«i3J.U..??l-i: 



( 



V 





s 



215 



in Folge des Uebergang in Jodsilber, leicht zu erkennen 

 M'ar. Das Eintragen von Silberoxyd wurde so lange fortge- 

 setztj bis ein Ueberscbuss davon vorbanden war, wovon man 

 sich leicht dadurch überzeugen konnte, dass in einer ab- 



filtriten Probe der Flüssigkeit eine Jodreaction niclit mehr 

 eintrat. 



Nach vollendeter Umsetzung wurde die Flüssigkeit 

 durch Filtrireu vom Jodsilber getrennt, der Rückstand gut 

 ausgewaschen und das gesammte Filtrat sodann im Wasser- 

 bade eingedampft. Es resultirte hierbei eine dicke, syrui)- 

 artige Flüssigkeit, die bei genügender Concentration beim 

 Erkalten zu einer marzipanartig -krystallinischen Masse er- 

 starrte. Das auf diese Weise erhaltene Product ist jedoch 

 noch nicht rein, sondern enthält geringe Mengen von Sil- 

 beroxyd, welche mit in Lösung gegangen sind. Es mnsste 

 daher zunächst meine weitere Aufgabe sein, aus diesem 

 verunreinigten Coffemmethylhydroxyd durch Umkrystalli- 

 sation ein vollständig reines Präparat zu erzielen; letzteres 

 gelang am besten, wenn ich folgendes Verfahren einschlug: 



Das rohe Coffemmethylhydroxyd wurde in möglichst 

 wenig Chloroform gelöst, die Lösung durch Filtration von 

 dem ausgeschiedenen Silberoxyd getrennt, und das klare 

 Liquidum hierauf mit Aether im Ueberschuss geschichtet. 



Da das Coffeinmethylhydroxyd in Aether fast unlöslich 

 ist, so krystallisirt dasselbe bei der allmäligen Diffusion der bei- 

 den Flüssigkeiten in schönen, weissen, federförmig gruppir- 

 ten Nadeln ans. Nach vollendeter Diffusion lässt sich aus 

 der Mutterlauge durch abermaliges Schichten mit Aether 

 eine zweite Krystallisation erhalten, die denselben Anspruch 

 auf Eeinheit hat, wie die erste. 



Die nachstehenden Ecsultate der Analysen lassen keinen 

 Zweifel über die Zusammensetzung und über die Reinheit 

 des auf diese Weise erhaltenen Präparates aufkommen. 



L 0,1625 gr der bei 100^ C. getrockneten Substanz 



ergaben bei der Verbrennung mit Kupferoxyd 

 und vorgelegter reducirter Kupferspirale: 



0,2830 gr CO2 :=: 47,490/0 C. 



U 



0,0945 gr H^O 



6,460 







H. 



-;■ 



