aus wässriger 



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largewichte und giebt auf 25 g der Miscliung 1^5 g Chlor- 

 zink zu. Das Gemisch sclimilzt man in starkwandige Glas- 

 i'öliren ein und erliitzt dieselben ungefäbr 8 Stunden lang 

 bei 160*^. Beim Oeffnen der erkalteten Eöliren entweicht 

 unter massigem Drucke eine geringe Menge Gas. Der In- 

 halt der Röhren bildet zwei Schichten; die untere besteht 



Chlorzinklösung, die obere, welche zwar 

 dunkelbraun gefärbt, aber bei gutem Verlaufe der Opera- 

 tion noch durchscheinend ist, enthält ausser den nicht in 

 Reaktion getretenen Resten von Benzaldehyd und Nitro- 

 mcthan, das gebildete Phenylnitroaethylen und durch w^ei- 

 tere Zersetzung entstandenes Harz. Man unterwirft das 

 Produkt der Destillation mit Wasserdampf. Zunächst geht 

 dabei hauptsächlich Nitromcthan, dann ein Gemisch von 

 Nitrometlian und Benzaldehyd und darauf Benzaldehyd 

 über. Wenn die Tropfen des übergehenden Benzaldehyds 

 einen zimmtartigen Geruch annehmen, ein Zeichen, dass 

 Phenylnitroaethylen mit überzudestilliren beginnt, fängt man 

 das Destillat in kleinen Antheilen im Reagirrohr auf und 

 prüft, ob die darin schwimmenden Tropfen beim Abkühlen? 

 Schütteln; eventuell beim Zusatz eines Krystalles von Phe- 

 nylnitroaethylen erstarren. Sobald dies geschieht, legt man 

 feine neue Vorlage vor und leitet die Destillation derart 

 dass das Destillat noch warm, also das Phenylnitroaethylen 

 noch flüssig in die Vorlage gelangt; andernfalls tritt leicht 

 Verstopfung des Kühlrohrs ein. In der Vorlage erstarrt 

 das Phenylnitroaethylen beim Erkalten in prachtvollen, oft 



das ganze Gefäss durchsetzenden, spiessigen Krystallen. 

 Man 



} 



ganze 

 dcstillirt so 



lange, als die übergehende Flüssigkeit 



noch durch Tröpfchen von Phenylnitroaethylen getrübt ist 

 ^nd lässt zur völligen Abscheidung derselben das Destillat 

 ^ine Isacht stehen. Das Produkt wird dann abfiltrirt und 

 zwischen Fliesspapier abgepresst. Man erhält es so in fast 

 meinem Zustande; zur völligen Reinigung wird es am besten 

 ^na Petrolaethcr umkrystallisirt. Das vom Phenylnitro- 

 aethylen abfiltrirte Wasser enthält nur Spuren davon ge- 

 ^^^t, so dass ihre Gewinnung durch Ausschütteln mit Aether 

 kaum lohnend erscheint. 



Im Destillirkolben bleibt ein dunkelbraunes, in der 



