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Kälte sprödes Harz zurück, dessen Menge bei gut gelun- 

 gener Operation nicht eben bedeutend ist. 



Das anfangs übergetriebene Gemenge von Nitrometban 

 und Benzaldebyd wird von dem mit übergegangenem Wasser 

 auf dem Scbeidetrichter getrennt. Man gewinnt aus dem 

 Wasser durch wiederholte Destillation noch ziemlich beträcht- 

 liche Mengen von Benzaldehyd und Nitromethan, die man 

 mit der Hauptraenge vereinigt. Das so zurückgewonnene 

 Gemisch der Ausgangsprodukte wird wieder mit Chlorzink 

 eingeschmolzen und aufs Neue acht Stunden bei 160» er- 

 hitzt. Da das Gemenge Wasser enthält, nimmt man zweck- 

 mässig etwas mehr Chlorzink, etwa 3 g auf 25g Gemisch. 

 Man wiederholt die Operationen, so lange man noch Phe- 



nylnitroaethylen erhält. 



Den Zusatz von Chlorzink wesentlich zu erhöhen und 

 die Dauer des Erhitzens zu verlängern, um die Einwirkung 

 von ßenzaldehyd auf Nitromethan sich in einer Operation 

 vollenden zu lassen, hat sich als durchaus unvortheilhaft 

 erwiesen. Die Ausbeute wird dadurch sehr herabgedrückt 

 und die Harzmenge erheblich vermehrt. 



Die AusbeiTtc an Phenylnitroaethylen beträgt bei der 

 ersten Operation 30 — 40"|o der theoretischen Menge, bei 

 den nachfolgenden Operationen wird sie kleiner. Die Ge- 

 sammtausbeute erreicht ca. 60'/o. Nachfolgende Zahlen geben 

 ein Bild von der Vertheilung der Ausbeute auf die einzelnen 



Operationen. 



I. 239 g Gemisch gaben 70,5 g Phenylnitroaethylen = 



der berechneten Menge. Zurückgewonnen 



wurden : 

 II. 132 g Gemisch. Diese gaben 36,8 g Phenylni- 

 troaethylen ......= 



der berechn. Menge. Zurückgewonnen wurden: 

 ni. 96 g Gemisch. Diese gaben 11,5g Phenylni- 

 troaethylen = 19% 



der berechneten Menge. 



Das hierbei zurückgewonnene Gemisch wurde für sich 



nicht weiter verarbeitet, sondern mit Gemischen, die bei 



anderen Darstellungen nach dreimal wiederholter Operation 



erhalten worden waren, vereinigt. Dieselben gaben nur 



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