

434 







Masse aufgeschwemmt befindet, welche einerseits das Abgiessen 

 des Aethers sehr erschwert, andrerseits nur sehr langsam beim 

 Stehnlassen und Umschwenken mit der darunter stehenden 

 wässrigen Flüssigkeit zusammengeht. Da in Aether das salz- 

 saure Salz ganz unlöslich ist, suchte ich später aus den ersten 

 ätherischen Flüssigkeiten den Bitterstoff dadurch zu concen- 

 triren, dass ich soviel concentrirte reine Salzsäure hinzufügte, 

 bis eine entschieden saure Reaction nach dem Umschütteln 

 des Aethers bemerkbar war. Nach 12 Stunden hat sich das 

 unreine salzsaure Salz gut abgesetzt, und kann nun, nachdem 

 der noch etwas trübe darüber stehende Aether abgegossen 

 ist, von neuem mit Natronlauge übersättigt und durch Schüt- 

 teln mit frischem Aether daraus die reinere Alkaloidmasse 

 abgehoben werden; welche Operation natürlich so lange wie- 

 derholt werden muss, bis der Aether keine merklich alkalische 

 Reaction mehr zeigt. Die ätherischen Auszüge versetzt man 

 passend mit ausgeglühter Knochenkohle, filtrirt durch Sternfilter 

 und destillirt dann aus dem Wasserbade den Aether ab. Da 

 der käufliche Aether nie Alkohol frei ist, pflegt die nach dem 

 Abziehn des Aethers übrig bleibende Flüssigkeit noch min- 

 destens 50 proc. Alkohol zu enthalten, welche man aber gut 

 thut, aus der Retorte im Wasserstoffstrome abzudestilliren, 

 weil beim Abdampfen in einer offenen Schale auf dem Wasser- 

 bade eine schnelle Dunkelfärbung erfolgt. 



Als ich den Extract eines ganzen Centners Lupinen in 

 so eben beschriebener Weise zur Destillation im Wasserstoff- 

 strome bringen wollte, mussten erst cca. 450 CC Alkohol ab- 

 destillirt werden, ehe eine erhebliche Steigerung des Siede- 

 punkts eintrat. Es wurden erhalten bei 



221 

 262 

 267 

 274 



2160 



235 



264 



274 

 284 



284 — 288 

 Theer ähnlicher Rückstand 

 in der Retorte 



4 

 4 



98 

 43 

 43 

 23 



grm 



n 



» 



;; 



?> 



n 



25 



ii 





Summa 240 grm. 



