12 ANALES DE LA SOCIEDAD CIENTÍFICA ARGENTINA 



por oxalato de amonio y la cal tué dosada como es de práctica' 

 despreciándose rastros de magnesia que contenía el filtrado. 



Convencido ahora de que el vanadio en su mayor parte no 

 existe en combinación con el hierro y el aluminio^ sino con los 

 metales alcalinos ó en el estado de pentóxido libre, traté una nueva 

 porción (gramo 0.250) de la ceniza por una disolución amoniacal 

 en caliente, continuando las digestiones hasta agotar la ceniza de 

 todo el vanadio en estado soluble. 



Evaporóse el extracto amoniacal en una cápsula previamente 

 pesada, quedándose un residuo compuesto de vanadatos de amonio 

 y de los metales alcalinos y algo de sulfato calcico. La parte de 

 la ceniza insoluble en el amoníaco fué recogida sobre un filtro 

 tarado, y previa desecación á I^O"^ fué pesado. En seguida fué 

 incinerado y el residuo libre ahora de carbón fué pesado de nuevo, 

 de esta manera fué controlada la determinación anterior del carbón 

 que había retenido la ceniza. 



El residuo fijo fué digerido en ácido nítrico, y la disolución se 

 empleó para dosar el ácido fosfórico por molidato de amonio. 

 La mezcla de vanadatos alcalinos y de sulfato de calcio que resul- 

 taba por la evaporación del extracto amoniacal, se trató por agua 

 caliente, esta disolvió todo, menos una parte del sulfato. En la 

 solución el ácido vanádico fué precipitado por el acetato de plomo; 

 el vanadato plúmbico recogido sobre un filtro fué lavado con agua 

 caliente adicionada de algunas gotas de acetato de amonio para 

 asegurar la eliminación de rastros de sulfato plúmbico. El vana- 

 dato fué desecado á 100° y pesado, en seguida fué disuelto en 

 ácido nítrico, dosándose el plomo en el líquido bajo la forma de 

 sulfato. Restándose el plomo del vanadato, la diferencia represen- 

 taba el pentóxido de vanadio. Esta determinación por diferencia 

 fué controlada por un ensayo volumétrico con permanganato potá- 

 sico previa reducción por ácido sulfuroso. Habiéndose separado 

 del filtrado del vanadato plúmbico el exceso de plomo y la cal, el 

 líquido fué evaporado, y el residuo fué calcinado para expulsar 

 sales amoniacales, mojado con ácido sulfúrico y otra vez calcinado 

 para eliminar el ácido; se pesaron los sulfatos alcalinos, y siendo 

 estos completamente solubles en el agua, sedoso el ácido sulfúrico 

 que contenían, resultando su cantidad ser equivalente á la del 

 residuo calculado como sulfato potásico. El sodio que en el análi- 

 sis cualitativo se había observado por medio del espectroscopio 

 existía pues como rastro^ inapreciables. 



