100 H. Perger: Untersuchungen über das Aussalzen der Polysaccharide 



dem Wasser abgekühlt, was in 6 — 8 Minuten vollständig gelang. — Dann wurden 

 drei 50 ccm-Kölbchen mit je 20 ccm der schwachhydrolysierten Stärkelösung be- 

 schickt, 11 g bezw. 22 g oder 33 g Magnesiumsulfat zugesetzt und bis zur Marke 

 aufgefüllt. Ich hatte dadurch eme zu 1 / 3 , eine zu 2 / 3 und eine ganz mit Magnesium- 

 sulfat gesättigte Lösung erhalten (a-, ß- und j'-Lösung). Nach mehrstündigem 

 Stehen wurde die Lösung dann filtriert, der Niederschlag mit einer Lösung von 

 entsprechendem Salzgehalt nachgewaschen und das Filtrat mit einer ebensolchen 

 Lösung auf ein bestimmtes Volumen aufgefüllt. Ein Teil des Filtrates wurde dann 

 polarisiert, ein anderer Teil zur Vollendung der Hydrolyse unter Zusatz der er- 

 forderlichen Salzsäure in dem Maße verdünnt, wie es die in Tabelle I niedergelegten 

 Erfahrungen verlangten. Es wurden demnach verdünnt: 



50 ccm Filtrat « auf 100 ccm (4% HCl, 11% MgS0 4 ), 

 50 ccm Filtrat ß auf 200 ccm (4% HCl, 11% MgSOJ, 

 50 ccm Filtrat y auf 250 ccm (4% HCl, 13,75% MgS0 4 ). 



Die in diesen Verdünnungen 3 Stunden lang hydrolysierten Filtrate wurden 

 in einer flachen Schale auf dem Wasserbade eingedampft, auf ein bestimmtes Vo- 

 lumen gebracht und ihr Zuckergehalt dann polarimetrisch festgestellt. — Die 

 Niederschläge wurden vom Trichter gelöst, in 4 proz. Säure 3 Stunden hydrolysiert 

 und der Zuckergehalt bestimmt. Leider war es aber nicht möglich, den Nieder- 

 schlag völlig quantitativ zu erfassen. Wenn ich die Trichterfläche mit einem 

 Gummiwischer auch noch so sorgfältig abrieb, zeigten sich beim Übergießen mit 

 Jodjodkaliumlösung immer noch kleine blaue oder blaurote Fleckchen, die nur 

 mit schwacher Salzsäure loszulösen waren. Ebenso zeigten die inneren Flächen 

 der Kölbchenhälse häufig einen trüben Belag, der auf nicht vollständig ausgespülten 

 Kleister zu deuten schien. Diese Tatsache entspricht der Beobachtung Bieder- 

 manns 1 ), der der Stärke eine geradezu spezifische Fähigkeit, an Glas oder Porzellan 

 haften zu bleiben, zuschreibt. Diese Verluste, die ja an und für sich recht winzig 

 waren, mußten also in Kauf genommen werden. Da aber durch die Verdünnungen 

 des Kleisters mit Magnesiumsulfat und mit Wasser die absolute Zuckermenge 

 sehr gering geworden war, wurden die Verluste sofort sehr deutlich sichtbar, so- 

 bald ich den absoluten Gehalt an Zucker auf den Wert der ursprünglichen unver- 

 dünnten Stärkelösung umrechnete. Es war natürlich, daß bei der Fraktion, die den 

 größten Niederschlag erzeugt hatte, die Möglichkeit eines Verlustes am größten 

 war. Brachte ich nun durch entsprechende Multiplikation die im Filtrat und im 

 Niederschlag festgestellten Mengen zuckergebender Substanz auf den ursprüng- 

 lichen Wert, so mußte ihre Summe theoretisch den Wert ergeben, den ich bei der 

 Bestimmung der zu dem Versuch benutzten Stärkelösung an zuckergebenden Sub- 

 stanzen gefunden hatte. Da dies aber praktisch nie der Fall war, muß ich im 

 Zusammenhang mit den oben dargestellten Verlustmöglichkeiten noch einer 

 Fehlerquelle Erwähnung tun. 



Bei polarimetrischen Untersuchungen muß von dem abgelesenen Winkel der 

 auf V100 abgerundete Mittelwert des Nullpunktes abgezogen werden. Ist z. B. das 

 Mittel des Nullpunktes aus 10 Ablesungen 2,634°, so runde ich auf 2,63° ab; finde 

 ich 2,635°, so resultiert 2,64°. Diese an und für sich geringe Differenz von Vioo° 

 macht sich aber sogleich da sehr stark bemerkbar, wo der abgelesene Winkel sich 

 nur um weniges über den Nullpunkt erhebt, was bei den Zuckerlösungen, die ich 

 aus den Niederschlägen verhältnismäßig stark hydrolysierter Lösungen erhalten 

 hatte, häufig vorkam. Ist z. B. der abgelesene Winkel = 2,656° und subtrahiere 

 ich den Nullpunkt 2,64°, so resultiert ein absoluter Zuckerwert von 0,015% und 

 ein unter Berücksichtigung der Verdünnung auf die Ursprungslösung umgerech- 



1 ) Biedermann, Stärke, Stärk ekömer, Stärkelösungen. Pflügers Arch. f. d. ges. 

 Physiol. 183, 168. 1920. 



