Zur "Verseifung des Sinigrins. 461 



drusen ausschied. Es war also anzunehmen, dass auf diese Weise 

 sich Sinigrin erhalten Hesse, zumal die Reaktion mit Eisenchlorid 

 ganz intensiv auftrat. Der Sirup wurde nunmehr auf dem Wasser- 

 bad zur Trockne eingedampft, der Rückstand immer mit wenig 

 96^/oigem Alkohol ausgekocht, die Lösung heiss filtriert und die 

 Filtrate beiseitegestellt. Der erhaltene Sirup enthielt viel Kristalle; 

 ich löste denselben in Wasser, digerierte einige Tage mit gereinigter 

 Tierkohle, dampfte das Filtrat etwas ein und liess es im Exikkator 

 über Schwefelsäure unter Wirkung der Wasserluftpumpe stehen. Es 

 resultierte jedoch wiederum ein dunkles Extrakt, welches, in Wasser 

 gelöst, mit dem erhaltenen Myrosin vermischt nach einiger Zeit starken 

 Senfölgeruch ausgab,so dass also Sinigrin in demselben gelöst sein musste. 



8. Ich versuchte nunmehr auf einem ganz anderen Weg das 

 Sinigrin zu erhalten: aus dem myronsaurem Blei. 



Es wurden hierzu zwei Sinigrinlösungen hergestellt : durch Aus- 

 kochen des Senfmehls mit Alkohol und dann mit Wasser, sowie durch 

 Eintragen des Mehls in siedendes Wasser. Beide Sinigrinlösungen 

 wurden, ohne die langwierige Filtration auszuführen, schwach 

 ammoniakalisch gemacht und durch Bleiacetat in geringem Überschuss 

 gefällt. Der gelbrote Niederschlag setzte sich sehr langsam und 

 auch nicht vollständig ab; er wurde mit Wasser ausgesüsst, bis kein 

 Blei mehr nachzuweisen war. Der abfiltrierte, abgepresste Niederschlag 

 wurde mit dem mehrfachen Volumen einer Kaliumsulfatlösung in 

 dem Wasserbad unter häufigem Umschütteln mehrere Tage digeriert. 



Eine Prüfung mit Eisenchlorid gab starke Rhodanreaktion — 

 dürfte wohl auch von Essigsäure stammen ! Das Filtrat dampfte 

 ich unter Zugabe von Baryumkarbonat auf dem Wasserbad zur 

 Trockne ein. Während des Eindampfens trübte sich allmählich die 

 Flüssigkeit, bis sich schliesslich ein schwarzes Pulver (PbS?!) aus- 

 schied; eine richtige Erklärung fand ich hierfür nicht, da eine 

 Entwicklung von Schwefelwasserstoff nicht bemerkbar war, 

 welches eine Zersetzung des Sinigrins unter Bildung von Schwefel- 

 blei anzeigen müsste. Auch eine Prüfung auf Glykose blieb negativ. 

 Aus dem schliesslich eingeengten Filtrat resultierte wiederum ein 

 dunkler Sirup, welcher in Wasser gelöst, mit Myrosin vermischt, 

 die Gegenwart von Sinigrin erkennen liess. 



Es war mir somit nicht gelungen, nach nach allen Seiten hin an- 

 gestellten Versuchen Sinigrin — auch aus frisch dargestelltem, nicht 

 entöltem Senfmehl — zu erhalten, so dass die Spaltungsversuche 



