SÉANCE DU 4 NOVEMBRE 102" 



est additionné de 5 ce. d'une solution de potasse à 20 p. loo. 

 Après 3 ou 4 heures de contact et d'agitation au moyen d'une 

 spatule de nickel, pour homogénéiser par liquéfaction l'extrait 

 dans le mélange hydro-alcoolique, le creuset est placé sur le 

 bain-marie à froid, et l'on porte lentement à l'ébuUition l'eau 

 de celui-ci pour éviter les pertes d'alcool par projection. Cette 

 ébullition est maintenue jusqu'à obtention, dans le creuset, d'un 

 vernis sirupeux. On calcine alors à la lampe à alcool avec pré- 

 caution au début, de façon que le boursoufflement ne soit pas 

 trop intense et qu'il ne dépaisse pas le quart inférieur du creuset. 

 Quand le dégagement gazeux a cessé, l'incinération doit être 

 poussée plus énergiquement et la flamme de la lampe est réglée 

 de façon qu'elle entoure complètement le i/3 inférieur du creu- 

 set. La durée de cette opération doit être de 3o minutes. 



Après refroidissement, le résidu est repris par quelques ce. 

 d'eau et les particules charbonneuses sont écrasées à l'aide d'un 

 agitateur. Le creuset est alors reporté au bain-marie bouillant 

 jusqu'à départ complet de l'eau, et le résidu est recalciné pen- 

 dant le même temps et dans les mêmes conditions que précé- 

 demment. 



On reprend le résidu refroidi par une solution bouillante de 

 NaCl à I p. 5oo, tandis que les particules charbonneuses sont 

 soigneusement divisées. La liqueur est filtrée en ayant soin d'en- 

 traîner le moins possible de charbon ; celui-ci est à nouveau 

 traité par la solution chlorurée bouillante, jusqu'à lavage com- 

 plet du creuset, du résidu charbonneux et obtention finale de 

 200 ce environ de filtrat. La liqueur ainsi obtenue, parfaite- 

 ment incolore et limpide, est additionnée de 10 ce. de perman- 

 ganate de potasse à 2 p. 100 et portée à l'ébuUition, pendant 10 

 minutes, dans une fiole d'Erlenmeycr. Elle doit demeurer vio- 

 lette jusqu'à la fin de l'opération. A ce stade (transformation des 

 iodures en iodates), l'excès de permanganate est détruit à l'ébul- 

 lition par addition de quelques ce. d'alcool à 95. Après refroi- 

 dissement, le liquide est complété à 220 ce dans une fiole jau- 

 gée, puis filtré. 10 ce d'acide acétique pur, puis i gr, de chlor- 

 hydrate d'ammoniaque sont ajoutés à 200 ce de liqueur lim- 

 pide qui est à noiiveau portée à l'ébuUition pendant 10 minutes, 

 (destruction des nitrites). La solution refroidie et toujours lim- 

 pide est encore additionnée d'acide acétique (10 ce) et d'iodure 

 de potassium (i gr.). Après 5 minutes de contact, le titrage de 

 l'iode libéré est effectué à l'aide d'une solution d'hyposulfite de 

 soude centinormale, préparée extemporanément à partir de la 

 solution décinormale correspondante. Le terme de la réaction 

 est marqué au moyen d'empois d'amidon à i p. 100, récent et 

 filtré. 



