PHTSiOLOG. Gesellschaft. — M. Bial. — Albert Neümann. 363 



genommen habe, so will ich zunächst die Methode der Verdampfung und 

 Yeraschung grosser Mengen Harn und dann die ganze Eisenbestimmung 

 nochmals im Zusammenhang auseinandersetzen. 



Verdampfung und Veraschung grosser Mengen Harn. 



Princip: Um grosse Mengen Harn (z. B, 500"°'^^ zur Eisenbestimmung) 

 für die Veraschung ohne Stossen schnell und quantitativ zu concentriren, 

 lässt mau beständig kleine Mengen des mit Salpetersäure versetzten Harnes 

 zu concentrirter siedender Salpetersäure fliessen. 



Ausführung: Der abgemessene Harn wird in einem Kolben mit 

 concentrirter Salpetersäure (Yio ^^^ Harnvolumens) gemischt und durch 

 einen Hahntrichter tropfenweise in einen Jenaer Rundkolben (^/g bis 

 ^ ^ Liter Inhalt) übergeführt, in dem sich bei Beginn der Operation 

 30 *^"^^ concentrirte siedende Salpetersäure befinden. Man regulirt nun das 

 Zutropfen des Harnes so, dass bei starkem Sieden der Flüssigkeit, das 

 mau am besten durch ein Baboblech ei'zielt, keine zu grosse Volum- 

 vermehrung (höchstens bis zu etwa 100 *^'''^) im Kolben eintritt. Kolben und 

 Hahntrichter werden mit wenig verdünnter Salpetersäure nachgespült; gegen 

 den Schluss der Verdampfung wird die Flamme verkleinert. Hat man die 

 Flüssigkeit bis auf etwa 50 '^'^'" concentrirt, so giebt man durch den Hahn- 

 trichter gemessene Mengen Säuregemisch (gleiche Volumtheile concentrirter 

 Salpetersäure [sp. G. 1-4] und concentrirte Schwefelsäure) hinzu und ver- 

 ascht weiter in der früher ^ beschriebenen Weise. 



Sind grosse Mengen organischer Substanz zu zerstören, wie z. B. in 

 sehr zuckerreichen Harnen, so lässt man nach dem Hinzufügen des Säure- 

 gemisches, eventuell unter Abkühlung, erst die Hauptreaction vorübergehen, 

 ehe man wieder erwärmt. Sobald die Entwickelung der braunen Nitroso- 

 dämpfe geringer wird, giebt man aus dem Hahntrichter tropfenweise weiteres 

 Gemisch hinzu und fährt damit fort, bis ein Nachlassen der Reaction ein- 

 tritt und die Intensität der braunen Dämpfe abgeschwächt erscheint. Um 

 zu entscheiden, ob die Substanzzerstörung beendet ist, unterbricht man das 

 Hinzufliessen des Gemisches für kurze Zeit, erhitzt aber weiter, bis die 

 braunen Dämpfe verschwunden sind und beobachtet, ob sich die Flüssigkeit 

 im Kolben dunkler färbt oder gar noch schwärzt. Ist dieses der Fall, so 

 lässt man wieder Gemisch zufliessen und wiederholt nach einigen Minuten 

 die obige Probe. Wenn nach dem Abstellen des Gemisches und dem Ver- 

 jagen der braunen Dämpfe die schwach gelbe oder farblose Flüssigkeit sich 

 bei weiterem Erhitzen nicht mehr dunkler färbt und auch keine Gasent- 

 wickelung mehr zeigt, dann ist die Veraschung beendet. Ist die Flüssigkeit 

 gelblich gefärbt, so muss sie nach dem Erkalten wasserhell werden. Nun 

 fügt man drei bis vier Mal so viel Wasser hinzu, wie Säuregemisch ver- 

 braucht wurde, erhitzt und kocht etwa 5 Minuten; dabei entweichen braune 

 Nitrosodämpfe, welche von der Zersetzung der Nitrosylschwefelsäure herrühren. 



Eisenbestimmung. 



Princip: Wenn man eine schwefelsaure Lösung von Zinksulfat und 

 viel phosphorsaurem Natron schwach ammoniakalisch macht und dann 



1 Dies Archiv. 1900. Physiol. Abthlg. S. 159. 



