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erhitzt, so scheidet sich alles Zink in Form von Zinkammoniumphosphat 

 krystallinisch ab; enthält die Lösung nicht zu grosse Mengen von Eisenosyd, 

 so wird auch dieses quantitativ mitgefällt. Aus dem so abgetrennten 

 Eisenoxyd werden nach dem Lösen in Salzsäure durch Jodkalium äquivalente 

 Mengen Jod frei gemacht, welche nach Zusatz von Stärkelösung noch mit 

 einer etwa "/gg^ Thiosulfatlösung gemessen werden können. 



Erforderliche Lösungen: 1. Eisenchloridlösung, enthaltend 2 "§■ Fe 

 in 10 '^'^™. Dieselbe wird hergestellt, indem man genau 20*^'^™ der Fresenius'- 

 schen Eisenchloridlösung \ welche lO^^^Fe im Liter enthält und von der 

 Firma Kahlbaum bezogen werden kann, in einen Litermaasskolben fliessen 

 lässt, mit etwa 2 °*^™ concentrirter Salzsäure versetzt und dann genau zum 

 Liter auffüllt. Diese Lösung ist lange unverändert haltbar. 



2. Etica "/25Q Thiosulfatlösung. Man löst 1 =™ Natriumthiosulfat und 

 1 ^'"^ Ammoniumcarbonat (beides annähernd genau abgewogen) in etwa 1 Liter 

 "Wasser. 



3. StärJcelösung . Man löst in ^/., Liter kochenden Wassers 1 ^""^ lösliche 

 Stärke (Schering) und kocht noch weitere 10 Minuten. 



4. Zinkreagens. Etwa 25 8'™ Zinksulfat und etwa lüO ^'''™ Natriumphosphat 

 werden jedes für sich in Wasser gelöst und die Lösungen in einem Liter- 

 maasskolben vereinigt. Der entstandene Niederschlag von Zinkphosphat wird 

 durch Zusatz von verdünnter Schwefelsäure gerade gelöst und die Lösung 

 sodann zum Liter aufgefüllt. 



Alle zur Eisenbestimmung benutzten ßeagentien müssen frei von 

 Eisen sein. 



Titerstellung: Da die sehr verdünnte Thiosulfatlösung nicht unver- 

 ändert haltbar ist, so muss bei jeder Bestimmung der Titer derselben fest- 

 gestellt werden. Dieses geschieht leicht und schnell in folgender Weise: 

 1 ''°™ Eisenchloridlösung werden in einem Kolben mit etwas Wasser, einigen 

 Cubikcentimetern Stärkelösung und etwa 1 »"^^ (nach dem Augenmaass) Jod- 

 kalium versetzt, auf etwa 50 bis 60 "^ erwärmt und mittels der Thio- 

 sulfatlösung titrirt, bis die blaue Farbe über rothviolett gerade verschwindet. Die 

 verbrauchten Cubikcentimeter entsprechen dann gerade 2 ™= Fe. Nach 

 einigen Minuten färbt sich die Lösung wieder violett. Der Titer der Thio- 

 sulfatlösung ändert sich in den ersten beiden Wochen nach der Herstellung 

 sehr wenig, dann aber schneller. Es ist zweckmässig, eine Thiosulfatlösung 

 nur so lange zu benutzen, als sich der Titer nicht um mehr als den vierten 

 Theil seines ursprünglichen Werthes verändert hat; entsprachen also Anfangs 

 ^ccm_2mgpe^ so kann man die Lösung benutzen, bis i0'^cm_2rag Ye 

 entprechen. Dieser Zeitpunkt wird im Allgemeinen nach 3 bis 4 Wochen 

 erreicht sein. 



Ausführung der Eisenbestimmung: Die mit Wasser verdünnte und 

 etwa 5 Minuten gekochte Aschenlösung wird nach dem Abkühlen und 

 eventueller Zugabe von genau abgemessenen 10 '^'^^ Eisenchloridlösung (siehe 

 am Schluss) mit 20 *^°™ Zinkreagens und dann mit Ammoniak so lange versetzt, 

 bis der weisse Niederschlag von Zinkphosphat gerade bestehen bleibt. 

 (Bis zur annähernden Neutralisation nimmt man concentrii'tes, dann ver- 

 dünntes Ammoniak.) Nun giebt man etwas Ammoniak im üeberschuss zu, 



Fresenius, Quantitative Analyse. Bd. L S. 288. 



