518 H, J. Hambuegee und G. Ad. van Lieb: 



Dann wird der Gummistopfen mit Tropfenfänger auf dem Gefäss auge- 

 bracht und das Gemisch auf einer kleinen Flamme erhitzt. Dabei ent- 

 wickelt sich WasserstoflF und dieser Wasserstoff führt das vorhandene NO3 

 in HN3 über, welche unmittelbar von dem HoSO,^ gebunden wird. Das 

 Uebermaass des sich entwickelnden Wasserstoffs findet einen Ausweg durch 

 den Tropfenfänger und giebt, bevor derselbe aus dem Apparat entweichen 

 kann, dem darin vorhandenen Wasser die mitgetheilten Flüssigkeitstheilchen 

 ab. Später, wenn die Reduction beendigt ist, spült man dann auch die 

 im Tropfenfänger vorhandene Flüssigkeit sorgfältig aus und setzt dieselbe 

 der Flüssigkeit im grossen Glasgefässe zu. 



Nachdem das Gemisch von Nitrateisen und Schwefelsäure ungefähr 

 fünf Minuten der Flammenhitze ausgesetzt gewesen ist, findet eine heftige 

 Gasent Wickelung statt; dann wird die Flamme entfernt, und nachdem die 

 Gasentwickelung ruhig geworden ist, wird noch ungefähr 5 Minuten vor- 

 sichtig gekocht und kann die Reaction als beendigt betrachtet werden. 

 Wie gesagt, wird nun der Inhalt des Tropfenfängers sorgfältig ausgespült. 



Jetzt sind wir an die zweite Phase der Methode gelangt, nämlich 

 an die Ueberführung des gebildeten Ammoniumsulfats in Ammoniak, Auf- 

 fangen des Ammoniaks und Filtration dieser Base. Der saure Inhalt des 

 Gefässes wird versetzt mit 100 "^°™ Wasser und 30 '^^"^ Kalilauge von 1 • 25 sp. G. 

 und dann wird unmittelbar auf die gebräuchliche Weise (d. h. mittels eines 

 mit dem Tropfenfänger verbundenen Kühlers) abdestillirt. Gegen das Stossen 

 empfiehlt Uelsch Stückchen Zink oder Bimsstein; bei uns war das 

 überflüssig. 



Das Kölbchen, in welchem das Ammoniak aufgefangen wurde, ent- 

 hielt 15 "^""^ ^j^Q-normal Schwefelsäure. Das Destilliren wurde fortgesetzt, 

 bis ein Drittel des Flüssigkeitsvolumens aus dem grossen Glaskolben ver- 

 schwunden war. 



Die Methode ist sehr scharf, wie wir uns mittels Control versuchen 

 haben überzeugen können. 



Als Beispiel erwähnen wir Folgendes: 



Es wurde eine NaN03-Lösung von 1'307 Procent angefertigt. 



5 •"='" dieser Lösung entsprachen nach Ueberführung des NO3 in NH3 

 7.^4 ccm 1/^^ normal HgSO^; was genau übereinstimmt mit der H2S0j^- 

 Menge, welche nach der Berechnung erforderlich sein würde. Bei der Be- 

 rechnung findet man 7 • 7 '"'™. 



NOg-Bestimmungen der abgenommenen Flüssigkeiten. 



5 ''"^ der Flüssigkeit, welche der NaNOg-Aufschwemmung von a zu- 

 gehörte (CO2 und Luft), entsprachen nach Ueberführung des NO3 in NH3 

 3<=«™ \/,o normal H^SO, oder NH3. 



