210 Verhandlungen der Berliner 



centriren^, lässt man beständig kleine Mengen des mit Salpetersäure ver- 

 setzten Harns zu conc. siedender Salpetersäure fliessen. Zu diesem Zwecke 

 wird der abgemessene Harn in einem Kolben mit conc. Salpetersäure (^/j^ 

 des Harnvolumens) gemischt und durch den Hahntrichter tropfenweise in 

 den Veraschungskolben ^ gegeben, in dem bei Beginn der Operation 30'^''™ 

 conc, Salpetersäure zum Sieden erhitzt werden. Man reguliert nun das Zu- 

 tropfen des Harns so, daß bei starkem Sieden der Flüssigkeit, das man am 

 besten durch ein Baboblech erreicht, keine zu grosse Volumvermehrung 

 (höchstens bis zu 100'^*'™) eintritt. Kolben und Hahntrichter werden mit 

 wenig verdünnter Salpetersäure nachgespült. Gegen den Schluss der Ver- 

 dampfung wird die Flamme, wenn nöthig, verkleinert. Hat man die 

 Flüssigkeit bis auf etwa 50 '^'^™ concentrirt, so giebt man durch den Hahn- 

 trichter gemessene Mengen Säuregemisch hinzu und verascht nach der in 

 folgendem beschriebenen Methode mit der Massgabe, dass man im Falle 

 einer daran zu knüpfenden Eisenbestimmung ganz zuletzt, wenn 

 das Veraschungsprodukt schon hell und klar geworden ist, noch ^/^ — ^/^ 

 Stunde weiter kocht und dann statt mit der dreifachen mit der fünf- 

 fachen Menge "Wasser erhitzt. 



Äusfülirung der Säuregemischveraschung. Die Veraschung mit dem Säure- 

 gemisch wird in einem gut ziehenden Abzüge ausgeführt. Die Substanz, 

 welche event. in der oben beschriebenen Weise vorbehandelt ist, wird in 

 dem Rundkolben mit gemessenen Mengen Säuregemisch (etwa 10*^*^™) über'- 

 gossen imd mit massiger Flamme erwärmt.^ Auf diese Regulirung 

 . der Flamme ist besonders zu achten; erst am Schluss der Veraschung ist 

 es zweckmässig, die Hitze zu steigern. Hat man während der Operation 

 eine zu grosse Flamme, so braucht man viel mehr Säuregemisch, weil ein 

 Teil der Salpetersäure ohne Wirkung den Kolben wieder verlässt. Da aber 

 bei den meisten Bestimmungen zuviel Säuregemisch möglichst zu vermeiden 

 ist (siehe besonders die Phosphorsäurebestimmung), so empfiehlt es sich, 

 die Flamme so zu reguliren, dass die Oxydation gerade ohne besondere 

 Heftigkeit verläuft. 



Sobald die Entwickelung der braunen Nitrosodämpfe geringer wird, 

 giebt man aus dem Hahntrichter tropfenweise weiteres Säuregemisch (an- 

 nähernd gemessene Mengen) hinzu und fährt damit fort, bis ein Nachlassen 

 der Reaction eintritt und die Intensität der braunen Dämpfe abgeschwächt 

 erscheint. Um zu entscheiden, ob die Substanzzerstörung beendet ist, unter- 

 bricht man das Zufliessen des Gemisches für kurze Zeit, erhitzt aber weiter, 

 bis die braunen Dämpfe verschwunden sind, und beobachtet, ob sich die 

 Flüssigkeit im Kolben dunkler färbt oder gar noch schwärzt. Ist dieses 'der 

 Fall, so lässt man wieder Säuregemisch zufliessen und wiederholt nach 

 einigen Minuten die obige Probe. Wenn nach dem Abstellen des Gemisches 

 und dem Verjagen der braunen Dämpfe die hellgelbe oder farblose Flüssig- 



^ Die Veraschung empfiehlt sich auch besonders bei ei weisslialtigeu Harneu, 

 in denen die Bestimmung anorganischer Bestandtheile erst nach der quantitativen Ent- 

 fernung des Eiweisses erfolgen kann. 



''■ Man nimmt hierzu zweciimässig einen Rundkolben von 1 Liter Inhalt. 



^ Sind grosse Mengen organischer Substanz zu zerstören, wie z.B. in 

 sehr zuckerreichen Harnen, so lässt man nach dem Hinzufügen des Säuregemisches 

 (eventuell unter .\bküblung) erst die Hauptreaction vorübergehen, ehe man erwärmt. 



