PHYSIOLOGISCHEN GESELLSCHAFT. — ALBERT NeUMANN. 211 



keit sich bei weiterem Erhitzen nicht mehr dunkler färbt und auch keine 

 Oasentwickelung mehr zeigt, dann ist die Veraschung beendet. Ist die 

 FHissigkeit in der Wärme schwach gelb gefärbt, so wird sie beim Erkalten 

 völlig wasserhell. Nun fügt man dreimal so viel Wässer^ hinzu wie Säure- 

 gemisch verbraucht wurde, erhitzt und kocht etwa 10 Minuten.^ Dabei 

 entweichen braune Dämpfe, welche von der Zersetzung der entstandenen 

 Nitrosylschwefelsäure herrühren. 



2. Jodometrische Bestimmung des Eisens unter Benutzung der 

 Säuregemi seh veraschung, 



Princip. Die Substanz wird durch die Säuregemischveraschung 

 zerstört. In der Aschenlösung wird ein Niederschlag von Zinkammonium- 

 phosphat erzeugt, welcher quantitativ alles Eisen mitfällt. Durch das 

 so abgetrennte Eisenoxyd werden nach dem Lösen in Salzsäure aus Jod- 

 kalium äquivalente Mengen Jod frei gemacht, welche nach Stärkezusatz 

 mit einer etwa "/j-q Thiosulfatlösung gemessen werden, welche gegen 

 eine unter Säurezusatz hergestellte, sehr verdünnte Eisenchloridlösung ein- 

 gestellt wird. 



Et' forderliche Lösungen. 



1. EisencUloridlösung, enthaltend 2 ™s Fe in 10 ■=""". Dieselbe wird hergestellt, 

 indem man genau 20'^''™ der Fresenius'schen Eisenchloridlösung ^ welche 10 s™ Fe 

 im Liter enthält und von der Firma Kahl bäum -Berlin bezögen werden kann, in einen 

 Litermesskolben fliessen lässt, mit etwa 2°*^™ conc. Salzsäure (spec. Gewicht 1'19) ver- 

 setzt und dann genau zum Liter auffüllt. Diese Lösung ist lange unverändert haltbar ; 

 man verwahrt sie zweckmässig in 'einer braunen Flasche. 



2. Etwa «l^äo Thiosulfatlösung: Man löst ungefähr 40 s"^"" Natriumthiosulfat 

 in etwa 1 Liter Wasser. Aufbewahrung in brauner Flasche. Diese sehr haltbare 

 Lösung verdünnt man für den Gebrauch von etwa 1 Woche um das 40 fache, z. B. 

 5 "■" auf 200 <=<=■" annähernd. 



3. Stärkelösuug. Man löst in V2 I-iiter kochenden Wassers 1 s'™ lösliche Stärke 

 (Schering) und kocht noch weitere 10 Minuten.; 



4. Zinkreagens. Etwa 25 s™ Zinksalfat und etwa 100 ^i" Natriumphosphat 

 werden jedes für sich in Wasser gelöst und die Lösungen in einem Litermesskolben 

 vereinigt. Der entstandene Niederschlag von Zinkphosphat wird durch Zusatz von ver- 

 dünnter Schwefelsäure gerade gelöst und die Lösung sodann zum Liter aufgefüllt. 



Alle zur Eisenbestimmung benutzjten Reagentien müssen frei von 

 Eisen sein. 



Titerstellung der Thiosulfatlösung. 10 '^'^'^ Eisenchloridlösung werden in 

 einem Kolben mit etwas Wasser, einigen Cubikcentimetern Stärkelösung und 

 etwa 1='™ (nach dem Augenmaass) Jodkalium versetzt, auf 50 — 60'' er- 

 wärmt (etwa so, dass man die Wärme noch gerade in der flachen Hand 

 ertragen kann) und mittelst der Thiosulfatlösung titrirt , bis die blaue 



^ Soll an die Veraschung angeknüpft werden: 



a) eine Phosphorsäurebestimmung, so verfährt man wie weiter unten bei 



der „alkalimetrischeu Phospborsäurebestimmung" angegeben ist. 



b) eine Bestimmung der Alkalien, so raucht man erst den grössteu Thoil der 



Schwefelsäure ab. 

 ^ Nach Bürker (Archiv für die gesummte Physiologie. Bd. CV. S. 515) kann 

 man etwaiges Stossen dadurch vermeiden, dass man Luft durchleitet. 

 * Fresenius, Quantitative Analyse. Bd. I. S. 288. 



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