PHYSIOLOGISCHEN GESELLSCHAFT. — ALBEET XeUMANN. 213 



Krystallen Jodkalium, Stärkelösung und einem Tropfen Salzsäure versetzt, 

 keine, oder nur äusserst schwache Violettfärbung zeigen (Prüfung auf Jod 

 freimachende Substanzen z. B. salpetrige Säure). 



Nunmehr wird der Trichter mit dem Filter auf den Rundkolben, in 

 ■dem sich noch die Hauptmenge des Niederschlages befindet, gesetzt, das 

 Filter zweimal mit verdünnter heisser Salzsäure gefüllt und dann mit heissem 

 Wasser 5 Mal ausgewaschen. Eine Probe des letzten Waschwassers darf 

 ebensowenig wie das Filter mit Rodankalium eine Rothfärbung geben. Jetzt 

 befindet sich das ganze Eisen in salzsaurer Lösung im Kolben. Da aber 

 für die Titration die Flüssigkeit nur schwach sauer sein darf, so wird 

 zunächst mit verdünntem Ammoniak neutralisirt, bis gerade wieder der weisse 

 Zinkniederschlag bestehen bleibt, dann auf dem Wasserbade erhitzt und 

 durch tropfen weises Zugeben von verdünnter Salzsäure gerade wieder 

 völlig klar gelöst. Diese Lösung wird nach dem Abkühlen auf 

 50 — 60^ genau in derselben Weise titrirt, wie es für die 10'^"^ Eisenchlorid- 

 lösung bei der Titerstellung der Thiosulfatlösung angegeben ist. . Der 

 Farbenumschlag ist äusserst scharf. 



Berechnung. Dieselbe ist sehr einfach. Ergab die Titerstellung, dasS' 

 10'^°™ Eisenchloridlösung (=2™sFe) 9-2 ««•'^ Thiosulfatlösung erforderten, 

 und wurden bei der Haupttitration 12 • 5 ''""Thiosulfat verbraucht, so berechnet 

 sich aus der Proportion: 



9-2:2 = 12-5:^ 

 X = 2 -72™^ Fe. 



JSemerhu7igen. 20*^°™ „Zinkreagens" sind ausreichend für 5 bis 6 '"§' 

 Fe. Man wählt die Substanzmenge für eine Bestimmung zweckmässig so, 

 dass darin 2 bis 3™^ Fe vorhanden sind z. B. bei Blut 5 bis 6^™, bei ge- 

 trocknetes Fäces 3 bis 4 ^'■'". 



Hat man selbst in grossen Mengen Substanz z. B. in 500 °'^™ Harn sehr 

 wenig Eisen, so muss man genau abgemessene 10 "'"^ Eisenchloridlösung 

 vor dem Hinzufügen des „Zinkreagens" hineingeben, um eine vollständige, 

 der Eisenmenge entsprechende Jodabscheidung zu erhalten. Man 

 zieht in diesem Falle von den Cubikcentimetern Thiosulfatlösung, welche 

 bei der Haupttitration verbraucht wurden, die Menge der Thiosulfatlösung 

 ab, welche bei der Titerstellung von 10*^*^™ Eisenchloridlösung beansprucht 

 wurde. 



3. Alkalimetrische Bestimmung der Phosphorsäure unter 

 Benutzung der Säuregemischveraschung. 



Princip. Die Substanz wird durch die Säuregemischveraschung 

 zerstört. Aus der Aschenlösung wird nach bestimmten Vorschriften die 

 Phosphorsäure als Ammoniumphosphormolybdat gefällt. Der ausgewaschene 

 Niederschlag wird sodann in überschüssiger "/g Natronlauge gelöst; nach 

 dem Wegkochen des Ammoniaks und völligem Erkalten wird mit "/j 

 Schwefelsäure und Phenolphtalein zurücktitrirt. Da 1 Mol Ammoniumphosphor- 

 molybdat (=1 Mol P2O5) bei dieser Behandlung zu seiner Neutralisation 



