214 Veehandlungen der Berlinee, 



unter Anwendung von Phenolphtalein als Indikator 56 Mol. NaOH erfordert 

 gemäss der Formel: 



2(NH^)3PO,.24Mo03.4HN03 + 56NaOH = 24Na2MoO^ -f 4NaN0, + 

 2Na2HPO,i + 32H2O + [6NH3] 



so entsprechen 56 Litern "/j Natronlauge 142^'"™ P9O5; mithin jedem Cubik- 

 centimeter "/g Natronlauge 1.268™^ PgOg. 



Erforderliche Lösungen. 



1. öOproc. Araraonuitratlösuug. 



2. lOproc. Ammoiimolybdatlösuiig (kalt gelöst und filtriit). 



3. «/2 Natronlauge und "/g Schwefelsäure. 



4. Iproc. alkoholische Phenolphthaleinlösung. 



Ausführung der Phosphor säur eh estimmung . Die Substanz wird der Säure- 

 gemiscliveraschung unterworfen^; die dort jam Schlüsse angegebene Ver- 

 dünnung mit Wasser, sowie das Kochen der Aschenlösung werden für diese 

 Bestimmung zweckentsprechend modificirt. Unter der Annahme, dass 

 für die Veraschung nicht mehr als 40 '^™ Säuregemisch'^ verwendet 

 wurden, werden ca. 140 '^'^™ "Wasser zu dem Veraschungsprodukt hinzu- 

 gegeben, so dass man etwa 150 bis 160°°'" Flüssigkeit hat. ^ Nach dem 

 Zufügen von 50°°°^ Ammonnitratlösung^ wird auf etwa 70 bis 80*^ erhitzt 

 d.h. bis gerade Blasen aufsteigen; darauf werden 40°°™ Ammonmolybdat^ 

 hineingegeben. Man schüttelt den entstandenen Niederschlag von phosphor- 

 molybdänsaurem Ammoniak etwa '^1^ Minute gründlich durch einander, wo- 

 durch sich derselbe körniger abscheidet und lässt 16 Minuten in einem 

 Stativringe stehen. 



Das Filtriren und Auswaschen geschieht durch Dekantieren: man 

 verwendet dünnes, am Besten aschefreies Filtrirpapier, welches beim späteren 

 Auflösen des Niederschlages in verdünnter Natronlauge leicht zerreisst und 

 sich dann durch die ganze Flüssigkeit verteilt. Die Filter, welche einen 

 Radius von 5 bis 6 °'" haben, werden entweder als Faltenfilter oder als 

 glatte Filter unter Benutzung dünner Filtrirstäbe angewendet. Vor dem 

 Filtriren wird das Filter mit eiskaltem Wasser gefüllt, um die Filterporen 



^ Dinatriumphosphat reaglrt mit Phenolphthalein neutral, Trinatriumphosphat 

 alkalisch. 



^ Will mau die Untersuchung in rein anorganischer Lösung vornehmen, so fügt 

 man 10'^'=™ Säuregemisch hinzu und füllt auf etwa 150™" mit Wasser auf. 



^ Es ist darauf zu achten , dass man von dem Säuregemisch ausser den zu An- 

 fang zugesetzten lü"^™ so wenig wie möglich, zweckmässig aber im Ganzen nicht 

 mehr als 40 ""'^^ verbraucht; aus diesem Grunde rauss man die Temperatur bei der Ver- 

 aschung möglichst niedrig halten. Gebraucht man mehr als 40 '^'^™ Gemisch, so ranss 

 man die angewendete Menge annähernd genau kennen, und das in der zweitnächsten 

 Anmerkung Gesagte berücksichtigen. 



* Etwa die Hälfte des Säuregemisches verflüchtigt sich während der Veraschung. 



^ Wurden bei der Veraschung mehr als 40*^™^ Säuregemisch verwendet, so ist die 

 Verdünnung mit Wasser und die Menge des Ammonnitrats in demselben Verhältnisse 

 zu vermehren. Von letzterem muss während der Abscheidung des gelben Nieder- 

 schlages soviel in der Flüssigkeit sein, dass etwa der fünfte Theil derselben SOproe. Am- 

 monnitratlösung ist. 



G 40 ^t^™ Ammoumolybdat reichen aus für 60 ™^ PoO,. Es ist zweckmässig, die 

 Substanzmenge so zu wählen, dass sie nicht mehr als 50'"= P2O5 enthält, weil man 

 sonst unnöthig viel von den Normallösungen gebraucht und die Bestimmungen selbst 

 bei 15"^ P.jO. noch sehr zuverlässige Eesultate geben. 



