164 Verhandlungen der Berliner 



Literkolben mit der aufgeklebten Marke 150 °''™ übergespült und bis zur 

 Marke Wasser hinzugefügt. Nach dem Hinzugeben von 50 ^^"^ Ammon- 

 nitrat wird auf etwa 70 bis 80 *' erhitzt, d. h. bis gerade Blasen auf- 

 steigen, und dann mit 40^"™ Ammonmolybdat der gelbe Niederschlag 

 erzeugt. — 40 '^'^^ Ammonmolybdat reichen aus für 60 °^» P20g. Es ist 

 zweckmässig, die Phosphorsäuremenge nicht grösser zu wählen als 50 '"§■ PaOg, 

 weil man sonst unnöthig viel von den Normallösungen gebraucht, und die 

 Bestimmungen selbst bei 15"^^ P2^5 ^^ocli zuverlässige Resultate geben. — 

 Man lässt 15 bis 20 Minuten abkühlen und filtrirt dann durch ein Falten- 

 filter von gutem (am besten aschefreiem) Papier, welches man vorher ganz 

 mit kaltem Wasser gefüllt hat. Der Zweck dieser Manipulation ist, die 

 Filterporen möglichst zusammenzuziehen, weil sonst die noch warme Lösung 

 in Folge des äusserst feinpulverigen Niederschlages zuweilen nicht ganz klar 

 filtrirt. Man wäscht durch Dekantiren mit möglichst kaltem Wasser aus, 

 bis das Waschwasser gerade nicht mehr gegen Lakmus sauer reagirt 

 (etwa 3 bis 4 Mal), lässt die Hauptmenge der Fällung in dem Kolben und 

 bringt schliesslich auch das Filter wieder in denselben zurück. Darauf löst 

 man kalT; in halbnorm. Natronlauge und giebt, wenn gerade Lösung ein- 

 getreten, noch weitere 5 bis 6 '^^"^ im Ueberschuss hinzu. Man versetzt nun 

 mit 100 °^"'^ Wasser, erhitzt nach dem Hinzufügen von Talkum ' zum Sieden 

 und giebt dann von einer (Tprocent.) Chlorbaryum- und einer (lOprocent.) 

 Natriumsulfatlösung so viele Cubikcentimeter hinein, wie vorher zur Lösung 

 des gelben Niederschlages halbnorm. Natronlauge gebraucht wurde (siehe 

 Nachtrag). Darauf kocht man etwa 15 bis 20 Minuten, bis mit den Dämpfen 

 kein Ammoniak^ mehr weggeht, fügt 10 Tropfen Phenolphtalei'n hinzu und 

 titrirt dann mit halbnorm. Salzsäure zurück. Der Endpunkt ist innerhalb 

 1 bis 2 Tropfen scharf zu erkennen. Man giebt nochmals 2 ^"^"^ halbnorm. 

 Natronlauge hinein, kocht wieder 5 Minuten, titrirt nochmals zurück und 

 überzeugt sich auf diese Weise, ob Volumconstanz eingetreten ist (siehe 

 Nachtrag). Die zur Neutralisation, d. h. nach Abzug der Salzsäure ver- 

 brauchten Cubikcentimeter halbnorm. Natronlauge werden mit 1 • 268 mul- 

 tiplicirt; man erhält dann die in der Substanz enthaltene Menge Phosphor- 

 säure in Milligrammen PgOg. Controllanalysen nach derselben Methode, mit der 

 Urantitration oder mittels Gewichtsanalyse ausgeführt ergaben Schwankungen 

 nur innerhalb weniger Zehntel Milligramme. 



Die Entwickelung dieser Methode,, ihre Vorzüge gegenüber den anderen 

 und ihre Brauchbarkeit, dargethan durch eine Anzahl von Analysenresultaten, 

 beabsichtige ich demnächst in einer ausführlichen Abhandlung darzulegen, 

 welche in der Zeitschrift für physiologische Chemie erscheinen soll. 



Von den vielen Versuchen, welche angestellt werden mussten, ist ein 

 erheblicher Theil von Hrn. Cand. rer. nat. W. Sadikoff aus Petersburg 

 mit grosser Sorgfalt und Sachkenntniss ausgeführt worden, wofür ich ihm 

 meinen besten Dank ausspreche. 



"• Das Talkum muss zu diesem Zweck mit kochender Salzsäure mehrfach extrahirt 

 und dann mit heissem Wasser völlig säurefrei gewaschen werden. 



^ Bei Versuchen, das weggehende Ammoniak quantitativ aufzufangen, wurden 

 bisher keine constanten Zahlen erhalten. Sollte dies möglich sein, so könnte man 

 vielleicht aus der Menge des Ammoniaks die Phosphorsäure berechnen. 



