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Das Phenol wurde nach Koppeschaar bestimmt. Wenn man hier 

 Stärkelösung 1 als Indikator benutzt, kann man sehr starke Verdünnungen 

 der Reagentien anwenden. Ich nahm 1 / 400 Normalbromkalium und Kalium- 

 bromatlösungen, womit es gelingt, 1 l 100 me Phenol zu bestimmen. 2 



Bei dieser Methode wird die zu untersuchende Lösung mit je 10-0 ccm 

 KBr und KBr0 3 -Lösung gemischt, dann 1 ccm konzentrierter Schwefelsäure 

 zugefügt und in gut verschlossener Flasche 30 Minuten aufgehoben. Dann 

 wird 5 ccm 12-5 Prozent KJ-Lösung zugegeben, abermals 10 Minuten 

 gewartet und endlich mit Natriumthiosulfatlösung das freie Jod titriert. 



Weil in meinem Falle die Quantitäten, welche zur Untersuchung ge- 

 langten, so winzige waren, mußten die Zeiten, während welcher man die 

 Reaktionen verlaufen läßt, so lang genommen werden, da bekanntlich die 

 Reaktionsgeschwindigkeit in verdünnten Lösungen viel geringer ist. 



Der Titre der Natriumthiosulfatlösung wurde täglich beim Anfang und 

 am Ende jeder Versuchsreihe bestimmt, da die Hyposulfite in wäßriger 

 Lösung allmählich zersetzt werden. Indem ich die peinlichste Sauberkeit 

 der Büretten beobachtete und womöglich immer dieselbe Strecke der Bürette 

 zu den Messungen verwandte, wobei Fehler durch Kaliberschwankungen auf 

 ein Minimum beschränkt werden, gelang es mir auch für so kleine Werte 

 gut übereinstimmende Zahlen zu erhalten. 



Da der Magazinzylinder immer 24 Stunden nach dem Einfüllen auf- 

 gehoben werden muß, ehe man die Konzentration im Innern des Porzellan- 

 zylinders als vollkommen der Lösung gleich betrachten darf, und mir über- 

 dies daran gelegen war, Bestimmungen an derselben Füllung an zwei 

 aufeinander folgenden Tagen machen zu können, wurden die Zylinder in 

 Stöpselflaschen aufbewahrt, auf deren Boden mit derselben Lösung getränkte 

 Baumwolle gelegt war, so daß sich in der Flasche ein Gasgemisch bildete, 

 das mit dem Inhalt des Zylinders im Gleichgewicht stand und Verdunstung 

 aus dem Zylinder, dessen zentrale Lichtung dazu noch mit Kork verschlossen 

 war, und die also nur durch nicht völlig wasserdichtes Schließen der End- 

 platten vor sich gehen könnte, praktisch ganz ausgeschlossen war. 



Ich habe die Ergebnisse meiner Versuche in den sechs beigegebenen 

 Tabellen niedergelegt. Aus den Überschriften der verschiedenen Spalten dürfte 

 die Bedeutung derselben hinreichend hervorgehen. 



Wo mehrere Beobachtungen von derselben Person vorliegen, sind die- 

 selben immer an verschiedenen Tagen gemacht. Daß ich nicht von jeder 

 Versuchsperson die gleiche Anzahl Bestimmungen mitteile, liegt einmal 

 daran, daß nicht bei jedem eine genügende Zahl zuverlässiger Beobachtungen 



1 Amylum 4, Glycerinum 100, während % Stunde auf 120° C. erhitzt. 



2 5 KBr + KBr0 3 + H,S0 4 = 6Br + 3K 2 S0 4 + 3H 2 0. Also KBr 1-4828 Brm 

 pro Liter und KBr0 8 0*4160 * rm pro Liter. 



