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I. Darstellung. 



Der von T. F. Hanausek ^ eingeschlagene Weg zur Bloßlegung der »Kohleschicht« unter dem 

 Mikroskope eignet sich auch zur Herstellung größerer Mengen der zu untersuchenden Substanz. Es ist 

 dies die Behandlung der Samenschalen oder Samen mit der von J. Wiesner ^ zuerst empfohlenen Chrom- 

 säure-Schwefelsäure-Mischung. 



Wir arbeiteten mit Lösungen, die durch Sättigung von mäßig verdünnter Schwefelsäure (4 Teile 

 Säure auf 1 Teil Wasser) mit Chromsäureanhydrid bereitet worden waren. Eine Erhöhung der Konzen- 

 tration der Säure kürzt die erforderliche Einwirkungsdauer nicht unwesentlich ab, vermehrt aber auch 

 die Neigung zum Eintritt stürmisch verlaufender Reaktionen, die beim Hantieren im größeren Stile nicht 

 unbedenklich sind. Eine stärkere Verdünnung der Säure — und hielte sie sich auch in relativ bescheidenen 

 Grenzen — verringert die Wirksamkeit der Mischung über das praktisch zulässige Maß hinaus; die Ein- 

 wirkungsdauer wird ungebührlich verlängert, die Lösung »erschöpft« sich bald. Das Chromsäureanhydrid 

 haben wir stets im Überschuß angewendet, so daß im Laufe der Behandlung dem fortschreitenden tat- 

 sächlichen Verbrauch entsprechend immer neue Mengen in Aktion treten konnten. 



In je IY2 ^ des Chromsäure-Schwefelsäure-Gemisches, das sich in 2/ fassenden, durch Wasser von 

 Zimmertemperatur gekühlten Bechergläsern befand, wurde der betreffende Rohstoff (Sarnen, Schalen 

 u. dgl.) nach vorangegangener Reinigung portionenweise eingetragen. Es vergehen oft einige Stunden, bis 

 die Reaktion einsetzt und die Masse unter Entweichen von Kohlensäure je nach der Natur des verarbeiteten 

 Gutes mehr oder weniger lebhaft aufschäumt. Gleichzeitig erwärmt sich, wenn man nicht häufig umrührt 

 und so für Kühlung sorgt, die Oberfläche derFlüssigkeit recht bedeutend. I500cm^ des Chromsäure-Schwefel- 

 säure-Gemenges reichen zur Aufschließung von 30 bis 55 g lufttrockener organischer Substanz aus, doch 

 empfiehlt es sich, nicht mehr als 20— 25^ aufzulösen, damit das Abfiltrieren vom unlöslichen, kohleähnlichen 

 Rückstand nicht allzusehr erschwert wird. Nach einigen Tagen ist die Reaktion beendigt, die grüne Lösung 

 kann nach dem Verdünnen mit Wasser und nach Zerstörung der freien Chromsäure mittels Alkohol durch 

 einen großen Büchner'schenFiltriertrichter abgesaugt werden. DerRückstand von der einmaligen Einwirkung 

 des Säuregemisches enthält, namentlich wenn größere Substanzmengen auf einmal verarbeitet worden 

 sind, neben den kohleähnlichen Substanzen, die wir der Kürze halber »Phytomelane« nennen wollen, noch 

 andere mehr oder weniger widerstandsfähige Pflanzenteile. Diese Rückstände verschwinden jedoch bei der 

 Behandlung mit frischem, ungeschwächtem Lösungsmittel schon nach wenigen Stunden. Im Gegensatz 

 hiezu zeigen die Phytomelane auch nach monatelanger Einwirkung der Säure keinerlei Veränderung. 

 Darum haben wir stets zweimal, und zwar das zweitemal mit einem großen Überschuß von Oxydations- 

 gemisch aufgeschlossen; erst wenn sich bei der mikroskopischen Prüfung des Rückstandes seine völlige 

 Einheitlichkeit ergab, gingen wir daran, ihn sorgfältig mit kaltem und heißem Wasser, mit verdünnter 

 Ammoniaklösung, dann wieder mit Wasser und endlich mit Alkohol und Äther zu waschen. Ab und zu 

 auftretende, mechanisch beigemengte mineralische Verunreinigungen lassen sich zum größten Teil durch 

 Absieben, Schlemmen u. dgl. und vollständig mit Hilfe von Flußsäure beseitigen, doch wurde von der 

 Anwendung des letzterwähnten Verfahrens Umgang genommen, weil die Anwesenheit selbst nur von 

 Spuren freier Flußsäure möglicherweise zur Bildung von Si Fl^^ und damit zu Fehlern bei der Elementar- 

 analyse Anlaß gibt. 



1 Ebendort, p. 7. 



2 J. Wiesner, Einleitung in die leclinischo Mikroskopie, Wien 1867, p. 38. 



