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22. lg E. V. in 200 cm 3 H 2 gelöst, dazu eine Aufschlämmung 

 von 03 g ZnO in 50 cm B H 2 und eine Lösung von 1 g KC10 3 in 

 50 cm 3 H 2 gegeben, erhitzt, 1 1 / 2 Minuten gekocht, 1 / 2 Stunde ab- 

 setzen gelassen und durch Weißbandfilter filtriert; das völlig klare 

 und farblose Filtrat gab mit KCyS keine Spur Fe'" zu erkennen. 

 Der Niederschlag wurde beim Waschen mit heißem Wasser nicht 

 kolloidal. 



Zur Untersuchung, ob sich die Reaktion zu einer Eisen-Mangan- 

 trennung eignet, wurde außer dem Eisenvitriol von 20-3% i'VGehalt 

 reiner Manganvitriol verwendet mit einem ilfw-Gehalt von 25-0 %. 

 Die gewichtsanalytische Bestimmung durch Fällung mit Ammonkarbonat 

 ergab 25*07 °/ Mn, die gewichtsanalytische Bestimmung durch Fällung 

 mit ammoniakalischem Wasserstoffsuperoxyd nach Jannasch 1 ) ergab 

 24-98 °/o ^ n -> e i ne maßanalytische Bestimmung nach Volhard (mit 

 Permanganatlösung, deren Jl/w-Titer aus dem 7<VTiter berechnet 

 wurde, welch letzterer durch Titerstellung mit Mohrschem Salz 

 bestimmt worden war, dessen i'VGehalt durch Oxydation und Fällung 

 mit Ammoniak ermittelt wurde) 24 - 95 °/ Mn, eine Wiederholung der- 

 selben 25-02% Mn. 



Um zu entscheiden, ob Mn allein beim Kochen mit KC10 3 und 

 ZnO gelöst bleibt, wurden die beiden folgenden Versuche angestellt: 



23. 0-5 g Manganvitriol in 100 cm 3 H 2 gelöst, eine Lösung von 

 0*5 g KC10 3 in 50 cm^ H 2 zugegeben, erhitzt und 1 ^\ 2 Minuten ge- 

 kocht; es entstand kein Niederschlag. 



24. 5 g Mn-Y. in 100 cm 3 H 2 gelöst und 0-5 g KC10 3 in 25 cm 3 

 H 2 sowie 02 g ZnO mit 25 cm 3 H 2 aufgeschlämmt zugesetzt und 

 1 1 / 2 Minuten gekocht; hierauf das ZnO abfiltriert, ausgewaschen und 

 durch Kochen mit Pb0 2 + HN0 3 auf Mn geprüft ergab kein Mangan, 

 also bleibt dieses vollständig in Lösung. 



Um nach Durchführung der Trennungsversuche das Fe im ZnO- 

 haltigen Niederschlag und das Mn im £nSÖ 4 -haltigen Filtrat durch 

 Titration mit Perraanganat bestimmen zu können, wurde eine zirka 

 zehntelnormale Permanganatlösung hergestellt (die auch zur Bestimmung 

 des Mn im Manganvitriol verwendet wurde) und deren Titer sowie 

 Korrektionsfaktor mit „chemisch reinem" Mohr sehen Salz ermittelt, 

 wobei Wiederholungen übereinstimmende Resultate ergaben. Zur 

 Kontrolle wurde die Titerstellung auch mit Oxalsäure vorgenommen, 

 welche bei Wiederholungen ebe/ifalls übereinstimmende Resultate 

 ergab, die jedoch von den mit Mohrschem Salz erhaltenen in un- 

 zulässigem Maße abwichen; ebenso ergab die Titerstellung mit Blumen- 

 draht abweichende Resultate. Schließlich wurde im Mohr sehen Salz 

 durch Oxydation und Fällung mit Ammoniak der Eisengehalt bestimmt, 

 wobei 14-50% Fe resultierten (statt der theoretischen 14 - 25%); 

 unter Zugrundelegung dieses tatsächlichen Eisengehaltes wurde ein 

 Titer von 0056ö5 g Fe (entsprechend dem Korrektionsfaktor 10 138) 

 gefunden und daraus durch Multiplikation mit der theoretischen Zahl 



') Trakt. Leitfaden d. Gewichtsanalyse, pag. 27. 



