[H] Eine neue Methode zur Trennung des Eisens vom Mangan. 161 



0-29527 der Mn-Titer: 0-001673 g Mn, der auch in guter Überein- 

 stimmung mit den Ergebnissen direkter Jln-Titerbestimmungen durch 

 Titration des 25-0% Mn enthaltenden Manganvitriols mit der Per- 

 manganatlösung (nach Volhard), wobei eine Bestimmung einen Titer 

 von 0001675 </ Mn, eine andere 001671 g Mn ergab. Maßanalytische 

 Bestimmungen des Eisengehaltes in dem nach den gewichtsanalytischen 

 Bestimmungen 20-3 % Fe enthaltenden Eisenvitriol mit Hilfe dieser 

 Permanganatlösung ergaben unter Annahme des Titers von 0-005665 g 

 Fe einen Gehalt von 20-3 °/ Fe-, die Abweichungen bei Wieder- 

 holungen blieben unter 004 °/ . Daraus geht erstens hervor, daß 

 oxydimetrische Titerstellungen mit „chemisch reinen" Ursubstanzen, 

 ohne deren Gehalt zu bestimmen, unsicher sind (zum Beispiel lieferte 

 die Titerstellung bei Annahme der theoretischen Zusammensetzung 

 des Mohr sehen Salzes den Korrektionsfaktor 0*997 und mit Blumen- 

 draht bei Annahme von 996 °/ 7'e-Gehalt gar 0-994!) und zweitens, 

 daß es zur Bestimmung des Mn Titers von genügender Genauigkeit 

 ist, denselben aus dem Eisentiter zu berechnen, wenigstens für die 

 il/w-Bestimmungen nach Volhard. 



25. 1-0047 g E. V. in 200 cm 3 H 2 gelöst, 0-2 g ZnO aufge- 

 schlämmt in 50 cm 3 H 2 und eine Lösung von 0*5 g KC10 3 in 50 cm 3 

 H 2 zugesetzt, erhitzt, 1 % Minuten gekocht und gleich filtriert. 

 Proben des völlig klaren Filtrats gaben sowohl mit KCyS wie auch 

 gelbem Blutlaugensalz geringe ^'"-Reaktion und mit rotem Blut- 

 laugensalz -FV '-Reaktion, was nach dem Ansäuern mit HCl zum Lösen 

 des mit Zn entstandenen Niederschlages erkannt wurde. 



26. 1-0303 E. V. (= 0-20915 g Fe) in 200 cm 3 H 2 gelöst, mit 



4 g ZnO in 50 cm 3 H 2 und 1 g KC10 3 in 50 cm 3 H 2 versetzt, 



1 V 2 Minuten gekocht, einige Minuten absetzen gelassen, filtriert, mit 

 heißem Wasser ausgewaschen ; Niederschlag und Reste im Becherglas in 

 heißer verdünnter Salzsäure gelöst, mit Soda alkalisch gemacht, mit 

 Schwefelsäure angesäuert, mit Zink reduziert und titriert. 36*8 cm 3 

 Permanganat verbraucht .... 0-20842 g Fe . . . . 20'23 % Fe erhalten. 



27. Eisen-Mangantrennung. 1-0288 g E. V. (= 0-20885 g Fe) und 

 0-2666 g Mn-W (= 0-06665 g Mn) in 200 cm 3 H,0 gelöst, 0-4 g ZnO in 

 50 cm 3 H 2 und 1 g KC10 3 in 50 cm 3 H 2 zugegeben, unter Umrühren 

 1 V2 Minuten gekocht, filtriert, mit heißem Wasser gewaschen; Nieder- 

 schlag in heißer verdünnter Schwefelsäure gelöst, mit Zn reduziert 

 und titriert (36'7 cm 3 Permanganat verbraucht); erhalten 02079 g Fe 



20-21 % Fe. Das Filtrat wurde zur Zerstörung des Chlorats 



mit Salzsäure eingedampft *) und hierauf, um die Chloride in Sulfate 

 zu überführen, mit Schwefelsäure eingedampft 2 ), mii H 2 aufgenommen, 

 mit Na 2 CO s bis zum Ausfallen des Mn versetzt, mit Salpetersäure 

 angesäuert, 1 g ZnSO^ zugesetzt und titriert (40*2 cm 3 ); erhalten 

 006724 g Mn ... 25-22% Mn. 



*) Wobei der Rückstand gelblich gefärbt war, also Eisen enthielt, was auch 

 beim späteren Versetzen mit Na 2 C0 3 bemerkt wurde, da hierbei zuerst der flockige 

 Eisenniederschlag ausfiel. 



2 ) Wahrscheinlich zu wenig, da die Eudreaktion bei der ilfw-Titration un- 

 scharf und das Resultat zu hoch ausfiel. 



Jahrbuch d. k. k. geol. Keichsanstalt, 1913, 63. Band, 1. Heft. (Dr. O. Hackl.) 21 



