[15] Eine neue Methode zur Trennung des Eisens vom Mangan. 165 



44. 0-5 g E. V. und 0*13 g Mn-Y. in 300 cm 3 H 2 gelöst, eine 

 mit 0*6 g ZnO versetzte Lösung von 12 g KClO s in 50 cm 3 zugegeben, 

 erhitzt und 2 : / 2 Minuten gekocht. Nach dem Absetzen und Erkalten 

 über Nacht wurde das Filtrat mit HCl eingedampft und der erhaltene 

 Rückstand gab mit KCyS nur mehr eine sehr schwach gelbliche 

 Färbung. Ein Vergleichsversuch ergab, daß diese Menge Eisen un- 

 gefähr gleich der in O'OOOl g Ferrisulfat enthaltenen (also zirka 

 0-000028 g Fe) ist, da diese Menge in derselben Art geprüft den 

 gleichen Farbton gab. Der basische Sulfatniederschlag wurde mit kaltem 

 Wasser ausgewaschen und in zwei Teile geteilt, wovon der eine nach 

 2 Stunden langem Stehen mit 200 cm 3 H 2 0, filtriert wurde und das 

 Filtrat verdampft, worauf im Rückstand mit KCyS gar keine Reak- 

 tion erhalten wurde ; der andere Teil wurde nach 2 Stunden langem 

 Erhitzen mit 200 cm 3 H 2 auf dem Wasserbad filtriert und der Rück- 

 stand des verdampften Filtrates gab mit KCyS schwach rötlichgelbliche 

 Färbung. Also ist der Niederschlag in heißem Wasser etwas, in kaltem 

 Wasser gar nicht löslich, weshalb mit kaltem Wasser gewaschen 

 werden muß. 



45. 1 g E. V. und 1 g Mn-Y. in 500 cm 3 H 2 gelöst, eine mit 

 1*3 g ZnO versetzte Lösung von 2-5 g KC10 3 in 50 cm 3 H 2 zuge- 

 geben, erhitzt und 3 Minuten gekocht; am nächsten Tag wurde filtriert 

 und das eingedampfte Filtrat gab keine Spur einer Reaktion mit KCyS. 

 Der Eisenniederschlag wurde mit kaltem Wasser bis zum Ausbleiben 

 der .Mw-Reaktion gewaschen, dann eine Probe des Niederschlages mit 

 Pb0 2 und HNO B auf Mn geprüft, wobei keine Spur Mn gefunden 

 wurde. Also bleibt Mn auch bei der Fällung des Eisens vollständig 

 in Lösung. Für 0-2 g Fe müssen 2-5 g KC10 3 und 1-3 g- ZnO zu- 

 gesetzt werden. 



46. Maßanalytische Prüfung der Trennung. 



1 -0006 p E.V. (= 0-20312 g Fe) und 0-2662 g Mn-Y. (= 0-06655 g 

 Mn) in 500 cm 3 H 2 gelöst, eine 13 g ZnO enthaltende Lösung von 

 2-5 g KC10 3 in 50 cm 3 H 2 zugegeben, erhitzt und mit einem Uhrglas 

 bedeckt, 3 Minuten wallend gekocht. Nach dem Absetzen und Erkalten 

 filtriert, mit kaltem Wasser dekantiert und ausgewaschen bis zum 

 Aufhören der Platindeckelprobe. Den Niederschlag auf dem Filter 

 und die Reste im Becherglas im verd. HCl gelöst, abgedampft und 

 mit Schwefelsäure bis zum Auftreten der Schwefelsäuredämpfe ein- 

 gedampft, verdünnt, mit Zink reduziert und titriert (35'82cm 3 ); er- 

 halten : 0-20292 g Fe . . . 20-28% Fe. Filtrat und Waschwasser mit 

 HCl abgedampft, aufgenommen und nochmals mit HCl verdampft, 

 dann mit Schwefelsäure bis zum Entweichen der Schwefelsäuredämpfe 

 eingedampft, im Kolben mit Soda bis zum Ausfallen des Niederschlages 

 versetzt, mit Salpetersäure angesäuert und nach Volhard titriert 

 (39-8 cm 3 ); erhalten 0-06656 g Mn . . . 25-01% Mn. 



47. Gewichtsanalytische Durchführung. 



0-9985 g E. V. (= 0-2027 g Fe) und 0-9976 g Mn-Y. (=■= 0-2494 g Mn) 

 in 500 cm 3 H 2 gelöst, 1*3 g ZnO und eine Lösung von 2-5 g KC10 S 



