346 '^- ^"'"^^ Sehcnzl. Analyse der Bleispeise von Oeblarn iu Obersteyer. 



Anwendung von einfach KaS zum Ziele; indem die Verwandtschaft der 

 Sulfobasis zu As Ss oder SbSs so gross ist, dass sich ein Theil derselben 

 zerle«-t, Schwefel an metallisches Arsenik oder Antimon abgibt, Sulfosäure 

 bildet , um sich mit denselben im Entstehuugsmomente zu Salzen zu ver- 

 binden. 



Führten aber gleich diese und andere noch versuchte Methoden nicht 

 zu dem gewünschten Ziele, so zeigten sie doch den Weg zu einer, wie ich 

 glaube neuen Aufschliessungsm e t h o d e. Bekanntlich suchte man bisher 

 arsen- und antimonhaltige Erze dadurch für die eigentliche Analyse vorzu- 

 bereiten, dass man durcliDarüberleiten trockenen Chlorgases dieselbe in Chloride 

 verwandelte. Diese Methode gewährt, richtig ausgeführt^ eine grosse Ge- 

 nauigkeit; allein der Umstand, dass dazu eine grössere Uebung erforderlich 

 ist, ihre Kostspieligkeit und Langwierigkeit machen eine bequemere wenn 

 gleich minder genaue Methode wünschenswerth, wenigstens für jene Fälle, wo 

 es sich nicht um die Entwiklung einer Formel handelt. 



Diese Methode besteht darin, dass man die Arsenik- oder Antimonverbindung 

 pulvert und mit einfach Schwefelkalium (KaS) in einem leicht verschlossenen 

 Kolben oder in einem bedeckten Becherglase digerirt (einfach Schwefelkalium 

 desshalb, weil man sonst zu viel Schwefel erhält). Es gelingt hiebei, den Arsenik 

 und das Antimon vollständig von den übrigen Metallen abzutrennen, welche letz- 

 tere als in Ka S unlösliche Schwefelbasen in Gestalt eines pyrophorischen Pul- 

 vers von bedeutend grösserem Volumen zurückbleiben und abfiltrirt werden 

 können. Aus dem Filtrat fällt man dann Arsenik, Antimon und Schwefel durch 

 verdünnte Salzsäure, und trennt und bestimmt selbe nach den gewöhnlichen 

 Methoden. Der grösste Vortheil bei dieser Methode ist der, dass hier Auf- 

 schliessung und Trennung des Arseniks und Antimons zugleich bewirkt wird, 

 und somit durch Vermeidung des Chloridirens und Ausfällens durch Schwefel- 

 wasserstoff an Zeit sehr gewonnen wird. 



Es ist klar, dass man nach dieser Methode auf die Bestimmung des 

 Schwefels verzichten muss, da es nicht rathsam ist, denselben aus dem Ver- 

 luste zu berechnen, indem sich hier die Fehler aller einzelnen Bestimmungen 

 summiren, auch kein Massstab zur Beurtheilung der Geuiiuigkeit der Analyse 

 vorhanden wäre. 



Wo es sich daher darum handelt, auch den Schwefelgehalt zu kennen, 

 da wird man am kürzesten zum Ziele kommen, wenn man eine gewogene 

 Portion des gepulverten Erzes mit Salpeter in einer etwa 8 — 10 Zoll langen 

 auf einer wSeite geschlossenen Verbrennungsröhre schmilzt, und aus dem 

 hieraus entstandenen Gemenge die Schwefelsäure mittelst Chlorbaryum fällt 

 und mit den hiebei nothwendigen Vorsichten bestimmt. 



