[3] lieber das Verhalten des Eiscuoxydes bei hohen Tcmperaturi'ii. 177 



eintrat, musste dafür gesorgt werden, dass die letzten Reste von Sauer- 

 stoff,, so wie etwa vorhandene Spuren reducirender Gase, entfernt 

 werden. Zu diesem Zwecke wurde das Gas nach seinem Austritt aus 

 dem Gasometer durch ein Rohr geleitet, welches eine 0-3 iMeter lange 

 Schicht von Kupferoxyd enthielt, und im Verl)rennungsofen zur Roth- 

 gluth erhitzt war, dann durch mit Aetzkali und Ciilorcalcium gefüllte 

 Röhren endlich in eine Röhre, welche in einer Länge von 0-7 Meter 

 mit einer Spirale aus Kupferdrahtnetz angefüllt war, die im Verbrennungs- 

 ofen zur Rothgluth erhitzt wurde. Von hier aus kam der reine Stick- 

 stoff in die Glühröhren; am Ende derselben war eine kleine mit Schwefel- 

 säure gefüllte Waschflasche angebracht, welche den Zweck hatte, die 

 Dichtheit des Apparates zu controliren. Bei allen Versuchen wurde die 

 Kupferspirale höchstens in einer Länge von 5 Centimetern oxydirt. Das 

 durch den Reinigungs-Apparat gegangene Gas wurde im Eudiometer 

 untersucht und vollkommen rein befunden. Der Gasstrom wurde während 

 der ganzen Dauer des Glühens und nach Beendigung desselben bis zum 

 Abkühlen unterhalten, dann wurde das die geglühten Substanzen enthal- 

 tende Platinschiffchen aus dem Glührohr herausgenommen und mit der 

 nöthigen Menge verdünnter Schwefelsäure, respective Flusssäure, in eine 

 Glasröhre eingeschmolzen, aus der die Luft durch Kohlensäure verdrängt 

 war. Durch Erhitzen der Röhre im Wasserbade oder, wenn nöthig, im 

 Luftbade bei 120" C, wurde die Aufschliessung der geglühten Masse 

 bewerkstelligt, nach welcher die Bestimmung des Eisenoxydules mit 

 einer titrirten Chamäleonlösung vorgenommen werden konnte. 



lieber die zu den Versuchen verwendeten Substanzen ist folgendes 

 zu bemerken : Das Eisenoxyd war einmal aus reinem Eisenchlorid durch 

 Fällen mit Ammoniak, andauerndes Waschen des Niederschlages. Trocknen 

 und Erhitzen vor dem Bunsen'schen Brenner, das anderenial aus 

 reinem Eisendraht durch Auflösen in Salpetersäure, Eindampfen und 

 Glühen vor dem Bunsen'schen Brenner, dargestellt; es wurde bei der 

 Prüfung frei von Eisenoxydul befunden. 



Der Epidot stammte von Sulzbach; die Analyse desselben 

 ergab einen Gehalt von 14-69 Proc. Eisenoxyd und 0-52 Proc. Eisenoxydul. 



Der Borax wurde durch Entwässern und Schmelzen reiner Krystalle 

 in einer Platinschale und Zerreiben nach dem Erkalten für die Ver- 

 suche vorbereitet. 



Die zum Aufschliessen verwendete Schwefelsäure bestand aus einer 

 Mischung von 1 Theil reiner destilliiter Säure und 2 Theilen Wasser. 



Die Flusssäure war durch Destillation aus einer Platinretorte, nach 

 Zusatz eines Ueberschusses von übermangansaurem Kalium gereinigt 

 worden. 



Selbst sehr kleine Verunreinigungen des Materiales und das beim 

 Aufschliessen in Glasröhren in Lösung Gegangene, konnte b(>i den 

 verhältnissmässig grossen Quantitäten, die zur Verwendung kamen, 

 immerhin einen merklichen Verbrauch von Chamäleonlösung bedingen, 

 wodurch dann die Eisenoxydulbestimmungen zu gross ausgefallen wären. 

 Um diese Fehler zu eliminiren, wurden parallel den eigentlichen Ver- 

 suchen, Control-Versudie angestellt, bei welch letzteren die gleichen 

 Mengen der zum Glühen verwendeten Substanzen und der zum Auf- 



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