335 



спирта, даже въ томъ случйЪ, если концентращя алдегида во много разъ 

 больше концентрапди спирта. Описате выработаннаго мною пр1ема я даю 

 въ законченномъ вид'Ъ; дал^е сл1Ьдуютъ пов-Ьрочныя опред'Ьлеы1я, доказы- 



вающ1я, что методъ вполн-Ь прим^н 



ред^ле 



спирта. 



Количественное отд%лен1е алдегида отъ спирта. 



Перегонъ, содержащш спиртъ и алдегидъ разбавляется водой прибли- 

 зительно настолько, какъ это требуется при опред'Ьленхи спирта ок0слен1емъ 

 по Никлу ^ или по Барендрехту ^ (для орхентировкп въ этомъ отпошенш 

 можно произвести окислен1е 5 куб. сайт, перегона по Никлу н разбавить 

 затЬмъ перегонъ такъ, какъ будто все окислившееся вещество представляло 

 собой чистый спиртъ). Къ 50 куб. сайт, разбавленнаго перегона прибав- 

 ляется 10 куб. сант. концентрированнаго раствора КаН80з; жидкость 

 оставляютъ стоять минутъ 15 — 20, затЬмъ перегоняютъ при давленш 

 15 миллиметровъ п гемператур-Ь водяной баня 30 — 35°. Прхемную колбу 

 необходимо охлаждать льдомъ; конецъ Форштосса долженъ, конечно, нахо- 

 диться внутри охлажденной части пр1емной колбы. При несоблюдети этой 



ч^редосто^ожности возможна потеря небольшого количества спирта. 



Въ пр1емную колбу еш,е до начала перегонки вливаютъ небольшое 

 количество раствора КаОН, чтобы по возможности охранить мапометръ и 

 толстост-Ьнныя каучуковый трубки отъ сЬрнистаго газа, который неизб'Ьжно 

 выд-йляется при перегонк-Ь. 



Перегонку можно считать законченной когда отогналось 25 куб. сайт, 

 жидкости. Перегонъ разбавляють водой до 75 куб. сант. , уб-Ьждаются вътомъ, 

 что онъ обладаетъ р-Ьзко щелочной реакщей (если же щелочь насытилась при 

 перегонк-Ь, то прибавляютъ новое количество ея) и снова перегоняютъ при 

 обыкяовенномъ давлен]'и въ м%рную колбу на 50 куб. сант. Отогнавъ при- 

 **^рно 35 куб. сант., долвваютъ колбу до черты дестиллпрованной водой. 



Если работать съ такими количествами жидкости, которыя обозначены 

 здЬсь, то весь процессъ отд'Ьлен1я алдегида занп-маетъ 30 — 40 минутъ; 

 между тЬмъ пятидесяти куб. сант. раствора очищеннаго спирта вполн* 

 достаточно для н^сколькнхъ количественныхъ опред^лешй по Никлу или по 

 Бареидрехту, а кром* того и для качественныхъ пробъ съ ц-Ьлью про- 



Нзв*. 



* М. К]с1оих. БиПее. Ле 1а зос. сЫш , *. 35, р. 330 (1906). 



^ Н. Р. ВагепйгесЬе, геизсЬгШ Г. апа1. СЬеш1е, Ей. 52, 8. 167 (1913) 



ст1я И. А. Н. 1915. 



23* 



