Ueber die Bestimmung des Schwefels u. s. w. 103 



Salpetersäure angegriffen werden und somit durch Abschei- 

 dung von Kieselsäure einen Fehler bedingen, dass man da- 

 gegen Röhrchen aus böhmischem Glase noch etwas über 200° 

 mit Sicherheit gebrauchen könne. Tollens und Linnemann'), 

 der ähnliche Beobachtungen angiebt, haben zu ihren Versuchen 

 grössere Mengen Salpetersäure von 1 • 2 spec. Gewicht benutzt, 

 wodurch eine stärkere Zersetzung des Glases bewirkt wird, als 

 durch das in geringer Menge angewandte Salpetersäurehydrat. 



Ich benutzte zu den Schwefelbestimmungen die Galle frisch 

 geschlachteter Thiere. Die menschliche Galle stammte von 

 einem 22-jährigen Soldaten, der an Pleuritis gestorben war und 

 sehr früh zur Section kam. Zu den Schwefelbestimmungen 

 in der Weise, wie ich sie ausführte, war also diese Galle noch 

 frisch genug. 



Um jede Verunreinigung zu vermeiden, wurde die Galle 

 mittelst Trokar aus der Blase in ein Becherglas abgelassen und' 

 in flüssiger Form zu den Bestimmungen verwandt. Mittelst 

 einer feinen ausgezogenen Pipette wurde sie aus dem Becher- 

 glase eingesogen und so in ein Analysenröhrchen gebracht. 

 Das Röhrchen wurde in ein hergerichtetes Einschmelzrohr 

 welches l'/s — 2 Gramm Salpetersäurehydrat enthielt, gebracht. 

 Das Rohr wurde zugeschmolzen, in eine dickv.'andige Capillare 

 ausgezogen und 2 Stunden auf 250° erhitzt. Nach dem Er- 

 kalten ist die Flüssigkeit im Rohr durch salpetrige Säure blau 

 bis blaugrün gefärbt. Vor dem Aufblasen muss man, um kei- 

 nen Verlust zu erleiden, die im Capillarrohr befindliche Flüs- 

 sigkeit durch gelindes Erhitzen austreiben. Die in ein Becher- 

 gläschen gespülte Flüssigkeit wurde, um die Salpetersäure zu 

 zerstören, mit conc. Salzsäure versetzt und abgedampft. Der 

 Rückstand wurde mit einigen Tropfen conc. Salzsäure nochmals 

 zur Trockne gebracht; dann mit Wasser aufgenommen, von den 

 geringen Spuren ausgeschiedener Kieselsäure abfiltrirt, das 

 Filtrat nach dem Ansäuren mit Salzsäure mit Chlorbarium ge- 

 fällt. Die Fehlerquelle, aufweiche Teilens undLinnemann 



1) Liebig's Annalen u. s. w. 160, 205. 



