Příspěvky ku stanov, vyš. kyslič. olova a k rychl. ocenění minia. 9 



Výsledky, které dává methoda oxydimetrická, jsou nej- 

 lepší, pracuj e-li se dle způsobu Chwaly a Colle, lze ji pro 

 účel}^ praxe doporučiti, jelikož jest lacinou a poměrně 

 rychlou, nevyžadující zvláštních přístrojiů, za to však pracuje 

 se s roztoky, jež poiměrně rychle mění svůj titr. Výsledky 

 dává o něco vyšší nežli jaké odpovídají skutečnosti. Příčina 

 bude ležeti pravděpodobně v tom, že konec titrace lze těžko 

 dosáhnouti, titrace jde ku konci velmi zvotoa. Jest možno, že 

 v tom směru přídavek dusičnanu manganatélio by působil 

 příznivě, dosud však nemáme o tom žádných zkušeností. Mo- 

 difikace, při nichž pracuje se v mediu kyseliny sírové, nevy- 

 kažTují tuto nevýhodu, lépe by vyhovovaly, nicméně však i tu 

 spotřeba piermamganatu se zmenšuje, jelikož vyloučený síran 

 olovnatý adsorbuje šťovan olovnatý a část oxalové kyseliny 

 uchází titraci. ZávažnoTi jest také okolnoist, že kyselina du- 

 sičná obsahuje vždy dusíkovou kyselinu, která na permanga- 

 nat působí. DopoTučuje se takové kyselině dnsičné přidati 

 špetka močoviny, aby kyselina dusíková se zrušila. Mimo to 

 ' radno titr permanganatu stanovovati na kyselinu šťavelovou 

 ; -stejným způsobem jako se titrují pak vyšší kysličníky olova 

 a bráti kyselinu dusičnou prostou dusíkové. Že patrný jest 

 tu rozdíl, přesvědčili jsme se stanovíce titr permanganatu 

 jedinou v mediu kyselinu sírové a po druhé v prostředí kyse- 

 liny dusičné a byl nalezen faktor v prvním případě: 1-01492, 

 tdežto v druhém 1-03437, ten po přidání močoviny*) sho- 

 doval se s prvním. 



C. Methoda Finziho a Rapuzziho. 



Před krátkou dobou uveřejnili Finzi a Rapuzzi m.ethodu, 

 která zamlouvá se svojí jednoduchostí a spočívá na rozkladu 

 ■octanu hydrazinu v prostředí kyseliny octové vyššími kyslič- 

 níky olova. Výsledky, jež získali, srovnávali s methodou 

 Topfovou a shledali, že dává vý^sledky vyšší a vypočítali 

 faiktor, dle něhož 1 cc při 0° a 760 mm tlaku odpovídá 

 0-01981 g PbOa a praví, že methoda pro technické účely dá se 

 doporučiti. Pojali jsme také tuto methodu mezi ony, jež 



*) Důležito jest se přesvědčiti, zda močovina nereaguje s per 

 Aianganatem a nechová látky jím se okysličující. 



