G6G 
Gesammlsitzung 
die Schmelze bis auf einen ganz geringen Rückstand in Wasser 
löst, so folgt die Abwesenheit von Th, Ce, La, Di in den Metall- 
säuren, denen allenfalls nnr Zirkonsäure beigeniengt sein kann. 
Die Kaliumdoppellluorüre wurden der fraktionirten Krystalli- 
sation unterworfen. Hierbei Hess sich die Abwesenheit des Tan- 
tals mit Sicherheit constatiren. Der erste Anschuss jedoch, des- 
sen Menge verhältnissmässig gering war, bestand grösstentheils aus 
Kalium-Titanllorid, dann, mit Schwefelsäure zersetzt, lieferte er 
Titansäure, welche die bisherigen Versuche nicht angeben» 
Der Samarskit wird zwar direkt von saurem Fluorkaliura sehr 
leicht zersetzt. Jedoch ist diese Methode deshalb nicht sehr zu em- 
pfehlen, weil in die wässrige Auflösung des Kalium-Nioblluorids 
zwar alles Zirkonium, aber auch viel Eisen übergeht. 
Der Gang der Analyse ist im Allgemeinen folgender: 
Die Schmelze mit saurem schwefelsaurem Kali wird nach 
vollständiger Zersetzung des Minerals noch einmal mit Schwefel- 
säure erhitzt mit der Vorsicht, dass ein Theil derselben nicht ver- 
llüchtigt wird. 
A. Die durch Kochen mit Wasser abgeschiedenen Metallsäu- 
ren werden zur Entfernung von Zinn und Wolfram mit Ammonium- 
hydrosulfür und dann mit verdünnter Chlorwasserstoffsäure behan- 
delt. Nach dem Wägen schmilzt man sie mit saurem Fluorkalium, 
löst in Wasser, lässt einen Theil der Doppellluorüre krystallisiren 
und zersetzt die Mutterlauge durch Schwefelsäure, um den Rest 
der Niobsäure zu gewinnen. Die Krystalle, bestehend aus Ka- 
lium-Niobfluorid (oder Oxyfluorid) und etwas Kalium-Titanlluorid, 
werden genau nach der von Marignac bei der Analyse des Aeschy- 
nits angegebenen Methode in saurer Lösung mit Zink behandelt, 
worauf man das zu Sesquioxyd reducirtc Titan volumetrisch be- 
stimmt. 
B. Die saure Flüssigkeit wird mit Ammoniak fast neutrali- 
sirt und mit oxalsaurem Ammoniak gefällt. Der Niederschlag be- 
steht aus den Oxalaten der Cer- und Yttrium-Metalle, deren Tren- 
nung und Bestimmung in bekannter Art erfolgt. 
C. Das Filtrat wird mit Ammoniak gefällt. Der Nieder- 
schlag ist wesentlich Eisen- und Uranoxyd, die man durch kohlen- 
saures Ammoniak und Ammoniuudiydrosulfür trennt. 
Im Filtrat linden sich nur geringe Mengen Mangan etc. 
