36 3- Die chemischen Untersuchungsmethoden. 



Später wurde die Phosphorsalz-Methode an reinem Materiale 

 geprüft und zwar wurde reinster Bergkrystall äusserst fein gepul- 

 vert, mit Phosphorsalz geschmolzen, dann der resultirende Rück- 

 stand wieder gepulvert und von Neuem geschmolzen. Hierbei 

 zeigten sich bedeutende Verluste, die grösser wurden, wenn feiner 

 gepulvert und höhere Temperatur angewandt wurde. 



Ferner zeigen folgende Versuche, wie sich die Kieselsäure überhaupt zu dem 

 Salze verhält, wenn dieselbe in feiner Form vorhanden ist. 



Ein Glindower Thon gab, mit dem Salze geschmolzen, ein beinahe ganz reines, 

 durchsichtiges Glas, ebenso Kaolin, dessen klare Schmelze schliesslich sich in 

 Wasser bis auf einige Spuren löste, aus welcher Lösung sich nach einem Tage 

 Kieselgallerte abschied. 



Dadurch auf das Fehlerhafte der. Methode hingeführt, wurde 

 die Trennung mit Phosphorsäure auf ihre Genauigkeit in dieser 

 Richtung geprüft und auch bei dieser Methode nachgewiesen, dass 

 sich gleiche Verluste herausstellen. (Siehe E. L. Ber. d. D. Chem. 

 Ges. 1878, XI, S. 935 u. 936. Conf. F. Wunderlich, Inaug.- 

 Diss. Leipzig 1881. Beitrag zur Kenntniss der Kieselschiefer u. s. w. 

 des nordwestlichen Oberharzes S. 47. Letzterem Autor scheint 

 obige Notiz unbekannt.) 



Neuerdings führte ich einen Versuch abermals aus, bei wel- 

 chem die Vorschriften der Methode nach äl. Müller auf das 

 Genaueste inne gehalten wurden. Fein gepulverter Bergkrystall 

 wurde mit concentrirter Phosphorsäure in genau auf 200^ C. er- 

 hitztem Luftbade sechs Stunden unter öfterem Umrühren behandelt 

 und durch das peinlichste Decantiren (wobei später Klärung mit- 

 telst salpetersaurem Amnion gute Dienste that) gereinigt. Das 

 Resultat war folgendes: 

 0,5164 Gramm reinster Bergkrystall gab nach der Behandlung mit 



Phosphorsäure nach Vorschrift 

 0,4881 Gramm 

 0,0283 Gramm Verlust = 5,48 pCt. 



Dabei ist der rückständige Bergkrystall nicht mit Soda aus- 

 gekocht worden, wie sonst geschah. Es wäre möglich, dass man 

 dann noch löslich gewordene Kieselsäure entfernt hätte. 



